химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

рехступенчатый эбул-лиометр, В этом случае измеряют одну температуру кипения и две температуры конденсации. При работе с чистыми веществами или азеотропными все три температуры должны быть одинаковыми. Усовершенствованный прибор для определения температуры кипения гетероазеотропных смесей * разработан Ольшевским (рис. 31).

Аналогично работает эбуллиоскоп Вебера, изображенный на рис. 32. С помощью этого прибора можно измерять давление насыщенных паров в интервале от 10 до 760 мм рт. ст. и выполнять другие операции, такие как калибровка термометров, эбуллиоскопические измерения, изучение равновесия пар—жидкость, получение характеристик различных фракций дистиллятов, например в нефтяной и коксохимической промышленности [33 ],

Прибор имеет вертикальную кипятильную трубку 3 с внутренним диаметром 34 мм и длиной 500 мм. Регулируемое нагревание жидкости обеспечивается снизу электрической свечой И, размещенной в углублении 10. Наружные стенки углубления для усиления парообразования покрыты наплавленным стеклянным порошком. С помощью колпака 12, доходящего почти до дна, все образующиеся пузырьки пара собираются, смешиваются с жидкостью и направляются в разбрызгивающую трубку 9 диаметром 4 мм, где происходит дополнительное перемешивание в двух шарообразных расширениях. Затем смесь через конец 7 трубки 9 в виде брызг попадает на карман 6 термометра. Разбрызгивающая трубка вместе с шариками окружена вакуумированной рубашкой 9. Отделившаяся от пара жидкость стекает с кармана термометра и через узкую кольцевую щель между рубашкой 8 и кипятильной трубкой 3 возвращается в цикл, Кончик термометра погружен в небольшое количество ртути и защищен карманом в с припаянным

/ — кипятильная колба для исследуемого вещества: 2 — кипятильная колба для чистой воды; 3 — вакуумный масляный насос; 4 — газосборник емкостью 30 л; 5 — регулятор давления; 6 — газасборннк емкостью 30 л в водяной бане (400 л); 7 — высоковакуумный масляный насос; 8 — сосуд с оксидом фосфора; $ — парортутный зжекторкый иасос; 10 — манометр Мак-Леода; 11 — баллон с азотом; 12 — сосуд с аммиаком и раствором карбоната аммония над металлической медью; 13 -— промывная склянка с разбавленной серной кислотой; /4 — 19 — сосуды соответственно с 10%-иым раствором едкого натра, концентрированной кислотой, безводным хлористым кальцием, с сллнкагелем. с пятиоксидом фосфора, со стекловатой; 20 — охлаждаемая ловушка.

56

57

Рис. 35.

Прибор Хеиииига—Штока для измерения давления паров легколетучих веществ:

/ — колбаТдля жидкости с термометром; 2 — шлиф с крючком для термометра; 3 — кран; 4 — патрубок для присоединения к вакуумной линии; 5 — измерительное колено; 6 — барометр; 7 — чашка со ртутью.

Рис. 36.

Изотенископ, усовершенствованный Шубертом:

/ — шарик с исследуемой жидкостью; 2 — вспомогательный манометр; 3 — охлаждаемый шарик; 4 — патрубок для присоединения к буферной емкости; 5 — термостатирующнй кожух.

давления при 760 мм рт. ст. или при любом вакууме можно проводить по методам, описанным в разд. 8.3. Аналогичная установка описана Эблином [34]. Для определения температуры кипения с точностью ±0,003 °С рекомендуется прибор Херрингтона и Мартина [35], который применяли для измерения давления паров пиридина и его гомологов в интервале от 50 до 157° С (рис. 34). Высокая точность измерения давления достигается тем, что параллельно при тех же условиях, что и в перегонной колбе, испаряют особо чистую воду, и искомое давление вычисляют по температуре паров кипящей воды.

Очень изящный метод, однако обеспечивающий точность измерения всего лишь ±0,5 мм рт. ст., описан Нательсоном и Цукерманом [36]. Он основан на том явлении, что капля жидкости, висящая на конце вертикального капилляра (трубки термометра), в результате постепенного вакуумирования окружающего пространства отрывается от капилляра. В момент отрыва капли считывают показание ртутного манометра, соответствующее достигнутому давлению.

Метод Элнша для работ в микромасштабе с загрузкой порядка нескольких миллиграммов вещества был усовершенствован таким образом, что стало возможным проводить измерения также и при остаточных давлениях ниже 100 мм рт. ст. [37]. На обогреваемой микроподложке конструкции Кофлера можно также определять точки кипения при незначительных количествах вещества [38].

Давление паров при низких температурах можно также определять, применяя радиоактивные изотопы. Несмеянов [39] подробно описывает методику, специально разработанную применительно к металлам и сплавам. Для труднолетучих веществ, например иода, нафталина и фенола, пригоден эффузионныи метод [40].

В дополнение к изложенному ниже рассмотрено еще несколько статических методов определения давления насыщенных паров, в соответствии с которыми

58

температуру поддерживают постоянной с помощью термостата и измеряют установившееся давление по манометру. При измерении давления паров легколетучих веществ соответствующего интервалу температур от —20 до 4-20° С можно воспользоваться методикой, описанной Хеннингом и Што

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы установщиков кондиционеров
защитные колпаки для температурных датчиков от воды и пыли
gca161.1e схема
купить пленку для печати сольвентом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)