химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

данных, в лабораторной практике нередко еще возникает необходимость в самостоятельном определении давления насыщенных паров. В таких случаях целесообразно проводить собственные исследования; однако можно также воспользоваться различными методами расчета, описанными в разд. 4.4.2.

4.4.1. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДАВЛЕНИЯ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ

Существуют два принципиально различающихся метода определения давления насыщенных паров чистого вещества: а) динамический метод — определение температуры кипения при различных давлениях; б) статический метод — определение давления паров при различных температурах. Методика проведения измерения подробно описана Киницем в сборнике Губен—Вейля [30]. Милаццо [31] приводит сведения о методах и приборах, применяемых для измерения

54 малых давлений. Он отмечает, что при измерении давления паров в интервале от 10~5 до 10 мм рт. ст. хорошие результаты дает манометр Мак-Леода.

Применение статического метода в лабораторных условиях, особенно при повышенных температурах, связано с экспериментальными трудностями и чаще всего используют динамический метод определения давления паров, тем более, что контролировать давление не сложно, благодаря наличию точно работающих регуляторов. Разумеется, при подобных измерениях важно заранее убедиться в достаточной чистоте исследуемого вещества.

Необходимым условием точного определения температуры кипения является хорошее перемешивание кипящей жидкости с образующимися паровыми пузырьками. Классическим прибором для определения температуры кипения является эбуллиометр Светославского [32]. На рис. 30 изображен дифференциальный эбуллиометр в полумикроисполнении. Его можно использовать не только для определения точки кипения, но также для контроля чистоты веществ и длтя изучения явления азеотропии в многокомпонентных системах.

Рис. 30.

трубка;

Вещество в объеме 10—12 мл загружают в оба колена 1 и 2. На стенки колена / наплавлен стеклянный порошок, а снаружи это колено обмотано греющей спиралью. Образующиеся пары, захватывая за собой жидкость, поднимаются в тубус 7, в котором измеряется температура кипения вещества. Далее пары проходят через тубус 6, в котором измеряется температура конденсации, в хоРис. 31.

Эбуллиометр Светославского (усовершенствованный Ольшевским) для ге-тероаэеотропных смесей.

Рис. 32.

Эбуллиоскоп Вебера с теплоизолирующим кожухом:

/ — штуцер для загрузки жидкости и присоединения к вакуумному насосу; 2 -- конденсатор; 3 — кипятильная трубка; 4 теплоизоляция из стекловолокна; 5 — спираль компенсационного электрообогрева; 6 — карман; 7 - конец разбрызгивающей трубки; 8 — рубашка; 9 — разбрызгивающая трубка; 10 — центральное углубление; J1 — электрическая свечи; 12 — колпак.

55

? масляный манометр.

костью 3 л; з — адсорбционные ловушки; 4 — ртутный диффузионный насос; 5 — масляный насос; ? — вспомогательный манометр; 7 — манометр Мозера; 8 — эбуллиоскоп; 9 — воздушная камера емкостью 10 л; 10 — ртутный манометр; It ?

козырьком, предохраняющим его от попадания капель стекающего сверху'кон-денсата. Столбик ртути окружен конденсирующимися парами.

Наблюдение с помощью лупы за подсвеченной сзади шкалой термометра и подсчет десятичных делений шкалы через пленку конденсата и не представляет трудностей, если верхнюю часть эбуллиоскопа предварительно протравить в течение 2 мин 1%-нон фтористоводородной хислотой и затем прокипятить в мыльной воде. Кипятильная трубка 3 до самого конденсатора 2 окружена изолирующим слоем стекловолокна 4, в котором оставлена узкая смотровая щель. Под теплоизоляцией 4 на трубку 3 намотана спираль компенсационного электрообогрева 5, выполненная из тонкой проволоки. Мощность обогрева можно рассчитывать, условно представляя спираль в виде охватывающей прибор бесконечно длинной цилиндрической оболочки с равномерно распределенными источниками тепла. Электрообогрев регулируют с помощью амперметров и калибровочной кривой таким образом, чтобы без включения системы подогрева кубовой жидкости приближенно устанавливалась ожидаемая температура. В этом случае даже пары труднолетучих веществ доходят до конденсатора, расположенного на 250 мм выше кармана термометра. Адиабатический режим в разбрызгивающей трубке обеспечивается четырехкратной защитной системой, включающей вакуумированную рубашку, слой нагретой до кипения жидкости, стекающей в кольцевой щели, спираль компенсационного электрообогрева и слой теплоизоляции. Через штуцер / обычно загружают жидкость, а при работе под вакуумом к нему присоединяют вакуумную линию.

Общая схема установки, включающей кольцевой трубопровод для присоединения насосов, эбуллиоскопа и манометра, приведена на рис. 33. Стабилизацию

лодильннк 5, где пары полностью конденсируются. Жидкость возвращается в обогреваемое колено 1, проходя через счетчик капель 4 и трубку 3. Счетчик капель служит для контроля скорости испарения жидкости.

Для определения азеотропного состава сильно гигроскопических веществ, например пиридиновых оснований, фенолов, применяют т

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ea193mi bk
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
нафка сказка на льду
http://www.kinash.ru/etrade/goods/4383/city/Toliatti.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(16.12.2017)