химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

сть шлифового соединения нарушается из-за растворения или разложения жировой смазки, то уплотнение можно восстановить при помощи различных замазок. Для этого пригоден прежде всего пицеин с температурой плавления 80 или 105 °С. Хорошим заменителем пицеина является сургуч, однако он хрупок. При рабочих температурах до 250 °С применяют замазку из глицерина и свинцового глета, которая сильно затвердевает. Пицеин и сургуч не следует расплавлять на открытом газовом пламени, целесообразно нагреть уплотняемую поверхность до температуры около 100 "С большим факелом пламени горелки Бунзена, а затем наносить замазку шпателем, нагретым до той же температуры. Покрытую замазкой поверхность снова прогревают небольшим факелом пламени. При этом замазка распределяется равномерным слоем и проникает в зазоры между конусом и муфтой шлифового соединения.

Уплотнение шлифовых соединений можно обеспечивать также с помощью конусообразного тефлонового манжета, надеваемого на конус. При этом обеспечивается надежная герметизация и одновременно легкость разборки шлифового соединения. Французская фирма Гашо изготавливает манжеты типа «Родетс» для различных типоразмеров шлифовых соединений. Прецизионные шлифовые соединения можно применять и без смазки (см. разд. 3.1). Герметизацию сферических и плоских шлифовых соединений в пилотных и полупромышленных ректификационных установках легко обеспечить с помощью уплотняющих тефлоновых колец и рубашек.

Рис. 425.

Стандартный шлиф с ртутным затвором.

479

9.5. ВВОД РЕКТИФИКАЦИОННЫХ УСТАНОВОК В ЭКСПЛУАТАЦИЮ

Подготовку к пуску ректификационной установки обычно начинают с заполнения куба разделяемой смесью. При обычной перегонке куб следует заполнять не более чем на 2/з его номинальной емкости, а при вакуумной перегонке — только до половины. Одновременно рекомендуется вводить с жидкостью в куб небольшие твердые частицы, для обеспечения более равномерного кипения. Объем загружаемой жидкости следует определять с учетом повышения температуры до ее ожидаемого значения в начале процесса перегонки. Для этого применяют нагреваемые мерные сосуды, которые особенно удобны при работе с веществами, находящимися при комнатной температуре в твердом состоянии .

Токсичные и очень летучие вещества лучше подавать в куб из

закрытого сосуда, создавая в последнем избыточное давление;

по окончании заполнения куба его необходимо сразу же закрыть.

Для обеспечения предварительного смачивания содержимого ректификационной колонны (насадки, неподвижные или движущиеся j

контактные устройства) рекомендуется по возможности загружать j

разделяемую смесь в куб сверху через дефлегматор. В тех случаях, |

когда необходимо предотвратить увлажнение разделяемой смесив

колонну перед загрузкой продувают теплым воздухом (феном)?

при включенном электронагревателе кожуха. j

Как уже указывалось, насадку перед загрузкой ее в колонну]

следует очень тщательно очистить. Следует иметь в виду, что]

многократная промывка четыреххлористый углеродом и трихлор-|

этиленом не обеспечивают необходимой степени чистоты. Для1

устранения прилипших к элементам насадки слоев загрязнений}

целесообразно сначала несколько раз промыть насадку горячим;'

бензолом, а затем сполоснуть ее трихлорэтиленом [14]. |

Перед проведением вакуумной перегонки необходимо сначала! проверить герметичность установки. Для этого после достижения» в аппаратах установки заданного остаточного давления вакуумный! насос отключают и в течение нескольких часов наблюдают за" изменением давления (см. разд. 5.4.1). Повторно герметичности установки проверяют после разогрева установки, в условиях тепло-вого расширения ее деталей. Электронагреватель куба включают] по достижению заданного давления, а нагреватель кожуха KOi лонны — после того, как начнется кипение жидкости. Охлаждак щую воду подают в конденсатор во всех случаях до включени» электронагревательных приборов, регулируя вручную ее расход по показаниям ротаметра. Следует отметить, что в пусковой период приходится неоднократно устанавливать расход воды. Посл^

* При перегонке веществ, имеющих температуру плавления выше комиатЯ ной температуры, целесообразнее загружать разделяемую смесь по массе, опрея делив предварительно ее плотность при ожидаемой рабочей температуре перй гонки и учитывая степень заполнения куба. — Прим. ред.

480

того, как пары достигнут верхней части колонны, устанавливают требуемую нагрузку (см. разд. 4.10.7) или предварительно создают режим работы, соответствующий «захлебыванию» колонны (см. разд. 4.10.8), для обеспечения лучшей смачиваемости насадки. Перед установкой заданного флегмового числа в ректификационной колонне не менее 0,5 ч проводят рабочий процесс с бесконечным флегмовым числом, что позволяет более точно определить начальную температуру отгонки (см. разд. 4.10.4).

Как уже указывалось выше, в куб необходимо вводить небольшие твердые частицы для обеспечения равномерного кипения жидкости. Обеспечивать равномерность кипения путем подачи воздуха через капилляр бе

страница 166
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение курсы по ремонту холодильников в краснодаре
котёл отопления газовый настенный
Atmos AC 25 S
ninebotв краснодаре

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)