химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

сти обогрева куба по перепаду давления потока пара в колонне более предпочтительно, поскольку перепад давления непосредственно связан со скоростью движения пара в колонне (см. разд. 4.11). Преимущество этого метода регулирования состоит также в том, что колебания напряжения в сети при использовании электронагревательных устройств или колебания давления и теплотворной способности газа при обогреве газовым пламенем не оказывают влияния на точность регулирования [13].

На рис. 387 показано устройство для регулирования нагрузки по перепаду давления, выполненное по нормалям «Дестинорм» Ш ]. Расходомер /, служащий для измерения количества жидкости, стекающей из колонны в куб, имеет боковой патрубок с холодильником 2, предохраняющим от проникновения пара в контактный манометр 3. Чтобы предотвратить образование капелек конден456

сата в боковом патрубке или в холодильнике 2, можно продувать их азотом через счетчик пузырьков или, что еще проще, обогревать боковой патрубок с помощью электроспирали. Холодильник соединен с контактным манометром 3, снабженным подвижным контактом 4, который можно перемещать даже в процессе работы устройства. Одно колено контактного манометра при ректификации под атмосферным давлением остается открытым, а при вакуумной ректификации соединяется с вакуумированным трубопроводом, идущим к верхней части колонны.

Контактный манометр (рис. 388) в комбинации с реле, описанным в разд. 8.2.2, заполняют ртутью, а в комбинации с электронным реле — органической токопроводящей жидкостью. Эта жидкость по сравнению с ртутью повышает чувствительность прибора примерно в 10 раз. Сначала с помощью реостата устанавливают необходимую нагрузку колонны по пару, соответствующую определенному перепаду давления. Затем опускают контакт 4 (см. рис. 387) до соприкосновения его нижнего конца с мениском жидкости-наполнителя и несколько увеличивают силу тока. Реле 5 связано с электронагревателем куба и выключает его при замыкании контакта. Целесообразно использовать такую электроизмерительную схему, в которой регулируется только х13 общей мощности. Рекомендуется применять реле с запаздыванием включения, чтобы случайные скачки давления в кубе, возникающие при кипении, не приводили к включению электронагревателя. Можно пользоваться также контактным манометром с подвижным коленом (рис. 389), который имеет миллиметровую шкалу на колене и угловую шкалу.

Изящный метод регулирования описал Штаге [58 ]. Регулирование осуществляется с помощью электронного устройства по температуре или по расходу флегмы, выраженному числом капель или миллилитров в 1 мин. Число капель флегмы определяется оптическим путем и пропорционально этому числу непрерывно регулируется мощность электрообогрева куба. Температура куба регулируется по температуре кипения кубовой жидкости в различные моменты перегонки. Нагрузка колонны по пару остается постоянной даже в период, когда имеет место смена фракций в кубовой жидкости.

457

8.5. ИЗМЕРЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ

СВОЙСТВ ДИСТИЛЛЯТА

В ПРОЦЕССЕ РЕКТИФИКАЦИИ

Вследствие того что температура в верхней части колонны не определяет однозначно степень чистоты дистиллята, в процессе ректификации целесообразно определять и другие физико-химические свойства дистиллята без его отбора. Для этого необходимо проводить измерения на линии подачи флегмы в колонну, что дает возможность своевременно изменять режим процесса ректификации соответственно результатам измерений с целью получения требуемого состава дистиллята.

При перегонке на лабораторных и пилотных ректификационных установках можно непрерывно измерять следующие физико-химические свойства [591: температуру затвердевания, показатель преломления и диэлектрическую проницаемость *. Во всех случаях, кроме определения температуры затвердевания, основная трудность состоит в обеспечении термостатирования исследуемой жидкости, температура которой при ректификации обычно непрерывно повышается.

8.5.1. ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАТВЕРДЕВАНИЯ

Применительно к ректификации высококипящих жирных кислот Янцен и Тидке предложили весьма удобное устройство для определения температуры затвердевания веществ с высокой температурой плавления (см. рис. 390). В этом устройстве, так же как и в приборе Тиле для определения температуры плавления, дистиллят (или флегма) сначала попадает через капельницу 3 в капилляр 5, омываемый термостатирующей жидкостью. Понижая температуру этой жидкости, определяют температуру затвердевания дистиллята по показаниям термометра 4. По байпасной трубке 2 в приемник 1 поступают следующие порции исследуемой жидкости. Повышая затем температуру термостатирующей жидкости, определяют таким же образом температуру плавления исследуемой жидкости.

Мюллер и Ценшельский [60] разработали автоматический прибор, регистрирующий температуру плавления в течение любого периода времени перегонки с точностью ±0,25 °С.

8.5.2. ИЗМЕРЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

Показатель преломления наряду с температурой кипения широко применяется для характеристики органических вещест

страница 159
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
ростовая кукла кот леопольд своими руками
принтеры Куосера
вывеска для магазина часы работы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)