химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

различные методы измерения и регулирования давления [2], которые рассматриваются в следующих разделах [30]. Подробный обзор методов измерения остаточного давления при перегонке под вакуумом представлен Леком [31 ].

8.3.1. ИЗМЕРЕНИЕ И РЕГУЛИРОВАНИЕ ДАВЛЕНИЯ В ОБЛАСТЯХ ВЫШЕ 760 И ОТ 760 ДО 1 мм рт. ст.

(195)

При ректификации под давлением до 2 кгс/сма (см. разд. 5.4.5) для измерения избыточного давления применяют U-образные манометры * высотой до 1 м (рис. 369). Давление в ректификационной колонне можно рассчитать по формуле:Ь + Ар

* Манометры данного типа обычно заполняют ртутью. — Прим. ред.

где Ъ — барометрическое давление с учетом необходимых поправок, мм рт. ст.; Ар — избыточное давление по показаниям манометра.

При необходимости измерения более высоких давлений можно пользоваться выпускаемыми промышленностью мембранными манометрами или манометрами с трубчатой пружиной (Бурдона), которые пригодны также для измерения давления в интервале от 760 до ~0,1 мм рт. ст. Один из методов регулирования избыточного давления в процессе ректификации описан в разд. 5.4.5.

Анероид-регулятор абсолютного давления типа FA 149 (изготовитель: фирма «Валлас Тирнау-хлоратор», Гюнцбург) позволяет регулировать давление в интервале от 20 до 1520 мм рт. ст. с точностью до 0,25 мм рт. ст.

В ходе ректификации, протекающей при атмосферном давлении, необходимо также непрерывно регистрировать давление в колонне, которое в этом случае равно барометрическому давлению. Это давление нужно знать для того, чтобы привести значения температуры к давлению 760 мм рт. ст. (см. разд. 4.13).

Для измерения атмосферного давления с точностью ±0,1 мм рт. ст. следует применять прецизионные ртутные барометры, которые изготавливаются в виде рычажных, чашечных или комбинированных рычажно-чашечных моделей [32]. В лабораторной практике часто пользуются барометрами Гей-Люссака и Шродта-Кифера. Надежный'отсчет показаний с точностью ±0,1 мм рт. ст. обеспечивает нониус, или еще лучше — катетометр. Прибор для измерения давления жидкости, разработанный Никелем [32], учитывает влияние поверхностного натяжения исследуемой жидкости и позволяет корректировать смещение начала отсчета, возникающее, например,'при изменении температуры.

Рис. 369.

Манометр для измерения избыточного давления или вакуума в процессе ректификации:

/ — предохранительный сосуд; 2 — штуцер'для присоединения манометра; 3 — |_шкала; 4 — сосуд для залива манометрической жидкости.

Для получения поправок в определенном интервале измерения давления рекомендуется в течение длительного времени сравнивать показания барометра с" показаниями образцовых стационарных манометров метеорологических станций. Подобным образом необходимо проверять также барографы, снабженные анероидами. Точность показаний таких приборов обычно составляет ±0,5 мм рт. ст. Эти приборы имеют устройства для регистрации показаний на бумажной ленте в течение суток или недели. Пользуясь такими лентами с записанными показаниями, можно позднее определить изменения давления в определенные промежутки времени, интересующие исследователя. Погрешность в измерениях

438

439

Рис. 370.

Барова куу мметр

Изготовитель; народное предприятие «Комбинат технического стекла», Ильменау.

Рис. 371.

Укороченный манометр Беннерта для измерения остаточного давления от 0 до 180 мм рт. ст.

давления по анероиду, обусловленную изменением температуры в интервале от —40 до +40 °С, обычно устраняют с помощью биметаллического компенсирующего устройства.

При ректификации в условиях пониженного давления также применяют U-образные манометры высотой 1 м с одним открытым концом (см. рис. 369). Хорошо очищенную ртуть заливают в манометр, избегая попадания пузырьков воздуха, через предохранительный сосуд 4. Манометр присоединяют к аппарату с помощью штуцера 2. Сосуд / является также предохранительным на случай резкого возрастания вакуума в системе. При помощи шкалы 3, передвигающейся по вертикали, измеряют остаточное давление в системе Д/?. Абсолютное давление в колонне вычисляют по формуле:

Рк=Ь-Ар (196)

440

Преимущество этих манометров состоит в том, что они позволяют регистрировать показания во всем интервале давления от 760 до 1 мм рт. ст. с точностью ±0,5 мм рт. ст. Для более точного определения расстояния между менисками двух столбиков ртути необходимо применять вертикальные компараторы или катетометры.

Фаркварсон и Кермицле 1331 предложили ^устройство для автоматической регистрации высоты столбика ртути. Прибор работает при высоте столбика ртути до 80 см с точностью, превышающей ±0,05 мм, и максимальной погрешностью ±0,11 мм.

Снятие показаний существенно облегчается при использовании баровакуумметров (рис. 370), в которых совмещено измерение остаточного и избыточного давлений. Приборы, выпускаемые промышленностью, пригодны для измерения барометрического давления в интервале от 600 до 820 мм рт. ст. и остаточного давления в пределах от 1 до 310 мм рт. ст. Высокая точность измерения обеспечивается б

страница 153
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
nlc.51.09.210k
fissler viseo
Прихожая Овальный купить
курсы наращивания ногтей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)