химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

ии, предпочтительно использовать автоматические сборники фракций, аналогичные применяемым при хроматографических работах. Эти сборники обычно имеют вращающиеся диски, на которых по окружности или по спирали Архимеда установлены пробирки. Регулирование объема отбираемой пробы дистиллята осуществляется в этих 2 ITjII Л сборниках следующими способами: подсчетом капель, применением сифона или фотоэлемента,

заменой пробирок через определенные промежутки времени. Подобные принципы регулирования используют также и в специальных устройствах для вакуумной перегонки.

Сборники фракций, в которых осуществляется подсчет капель, работают таким образом, что падающие капли дистиллята приводят в действие контактное устройство или фотоэлемент; получаемые при этом импульсы электрического тока передаются через реле на счетчик капель. На шкале счетчика можно устанавливать любое заданное число капель, по достижении которого приводное устройство поворачивает вращающийся стол на определенный угол, подставляя следующую пробирку к месту приема дистиллята. При этом счетчик капель возвращается в нулевое положение.

При аналитических разгонках обычно отбирают фракции одинакового объема, фиксируя температуру в момент отбора. Объем фракции определяется загрузкой куба и составляет обычно 1 — 20 мл. Для отбора небольших фракций объемом 1—5 мл целесообразно применять метод подсчета капель, а для отбора фракций объемом свыше 5 мл лучше использовать метод регулирования, основанный на принципе сифонирования (рис. 324). Мерный сосуд 1 снабжен изогнутой трубкой, через которую осуществляется сифонирование жидкости. Поток жидкости проходит при этом мимо фотоэлемента 2 с источником света 3, дающего импульс на

392

реле. Реле срабатывает с запаздыванием на несколько секунд, при этом включается поворотное устройство стола с пробирками. Мерный сосуд с сифонной трубкой снабжен подвижным погружным грузом. Меняя глубину погружения этого груза, можно устанавливать требуемый объем отбираемой фракции с точностью ±0,1 мл, чем устраняется необходимость замены сосудов с сифоном при изменении объема фракций.

Процесс отбора дистиллята в полностью автоматизированном сборнике фракций Грассмана и Дефнера [102] регулируется с помощью фотоэлемента. Благодаря тому, что в данном сборнике объем дистиллята непосредственно измеряется в пробирке, можно устанавливать любой объем отбираемых фракций от 0,5 до 0,8 мл с точностью до одной капли (около 0,03 мл). Регулирование объема осуществляют, поднимая или опуская источник света 1 (рис. 325). Фотоэлектрическое устройство приводит в действие поворотный механизм в тот момент, когда мениск жидкости 2 в пробирке пересекает световой луч, при этом световой пучок, преломляется в вертикальном направлении. Преломленный световой пучок воспринимается фотоэлементом 3, расположенным под приемной пробиркой. Необходимо отметить, что вогнутый мениск жидкости значительную часть светового луча отражает вниз, т. е. в глубь жидкости. В результате повторного отражения от стеклянных стенок пробирки световой пучок достигает ее выпуклого дна, которое служит своеобразной собирательной линзой, обуславливающей формирование направленного луча света.

Для регулирования отбора малых объемов около 1 мл в качестве импульса, который приводит в действие механизм поворотного стола, используют ток, возникающий при контакте между двумя электродами [103]. При этом работают с очень слабыми токами около 0,1 мА, что позволяет применять такой метод для перегонки всех обычных растворителей за исключением углеводородов. Погрешность регулирования не превышает 1 %.

При регулировании объема пробы дистиллята по времени вращающийся стол с пробирками поворачивается при помощи электрических контактных часов через заданные промежутки времени. Для отбора фракций одинакового объема по этому методу необходимо обеспечивать строгое постоянство нагрузки ректификационной колонны. Данный метод применяется в основном при микроректификации (см. рис. 2576).

ПРИБОРЫ

7.7. НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ И ТЕПЛОИЗОЛЯЦИЯ

Для проведения процессов перегонки необходим непрерывный подвод тепла. Это тепло в основном используется для нагревания и испарения перегоняемого вещества. Остальная часть подводимого тепла идет на термоизоляцию аппаратуры, которая должна

работать по возможности в адиабатических условиях. В тех случаях, когда перегонку ведут при температуре до 100 °Сдля предотвращения самопроизвольной конденсации паров зачастую бывает достаточно хорошей термоизоляции, в то время как при более высоких рабочих температурах в слой изоляции необходимо помещать нагревательные приборы.

Нагревательные системы в установках для перегонки предназначены для обогрева куба, для нагревания исходной смеси и кубовой жидкости и для термоизоляции.

Нагревательные приборы различных конструкций, предназначенные для нагревания и испарения перегоняемых веществ, подробно рассмотрены в работе Штаге и Геммекера [1041.

7.7.1. ОБОГРЕВ КУБОВ

Дистилляционные кубы обогревают с помощью газовых горелок, электр

страница 136
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
микрофоны напрокат
кэнди далфер 22-го марта
Вешалки для гостиной Дерево
где можно в москве хранить вещи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)