химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

же указывалось выше, использовать многотрубчатую колонну (рис. 252). Целесообразным оказалось образование флегмы непосредственно в трубах /, помещенных в общий термостат 2; при этом дистиллят отбирают из верхних концов труб / с помощью обогреваемых снаружи капилляров 3 (см. также рис.157).

Данные о производительности подобной колонны, содержащей 100 параллельных труб диаметром 0,4 см и длиной 2 м, полученные Куном с сотр. [22] при различных исходных и конечных концентрациях и разностях температур кипения компонентов, приведены в табл. 49.

При расчетах производительности принимали, что молекулярная масса компонентов составляет 100, а температура кипения — около 90 °С. Другая колонна Куна, содержащая 61 трубу диаметром 0,2 см с рабочей высотой 1,5 м, была использована для разделения изотопов 1аС и 13С с разностью температур кипения всего 0,03 °С. В этом случае число теоретических ступеней разделения определяли по данным анализа продуктов перегонки на масс-спектрометре. Удерживающая способность одной трубы диаметром 0,2 см и высотой 2 м составила около 0,5 г [22].

Таблица 49.

Производительность колонны Куна, содержащей 100 труб диаметром 0,4 см и длиной 2 м

Рис.-254.

Диаграмма разделения изомеров ксилола с помощью колонны Куна высотой 0,8 м.

Рис. 255.

Зависимость числа теоретических ступеней разделения, приходящихся на 1 см высоты колонны Луд, от ее производительности [28]:

1 — трубчатая щелевая колонна диаметром 2,6 см и шириной щели 0,4 см;

2 — колонна диаметром 2,5 см с насадкой Стедмана; 3 — колоииа диаметром 2,4 см с насадкой из проволочных спиралей 4X4 мм.

Метод перегонки, основанный на принципе многократного увеличения эффекта разделения, был разработан Куном путем обширного аналитического исследования [24, 25]. Эти теоретические расчеты были проведены для колонны с кольцевым поперечным сечением, образованной из двух концентрических труб (рис. 253). Подобные колонны называют колоннами с кольцевой щелью или трубчатыми щелевыми колоннами (см. рис. 257а).

Метод, предложенный Куном, можно успешно применять при разделении таких близкокипящих изомеров, как ксилолы (рис. 254) и изомерные амиловые спирты. Колонна Куна пригодна также для проведения процессов перегонки, требующих более 100 теоретических ступеней разделения, так как эта колонна имеет исключительно малую ВЭТС.

Методы расчета подобных колонн для разделения идеальных смесей были обсуждены в разд. 5.1.4.2. Крэйг [23] описал щелевую колонну, предназначенную для микроперегонки при загрузке исходной смеси в объеме 0,25 мл. Эта колонна представляет собой канал кольцевого сечения, образованный капилляром и соосно размещенным внутри его стержнем. Теоретические основы расчета этих колонн разрабатывали также Вестхавер [26], Доннелл и Ке-неди [27], а также Янцен и Викхорст, проводившие сравнение данной колонны с колоннами, заполненными насадкой Стедмана и насадкой из проволочных спиралей [28]. Как видно из рис. 255, щелевая трубчатая колонна при производительности менее 10 мл/ч

340

имеет большую эффективность, чем обе описанные выше колонны.

Перепад давления в трубчатых щелевых колоннах можно рассчитать по формуле:

р, — ра = 3rh/Q/(26aa) (188а)

где рх — р8 — перепад давления, дин/см2; т] — динамическая вязкость пара, П; / — высота колонны, см; Q — расход пара, рассчитанный по среднему давлению в колонне (pi + Рг)/2, см3/с; b — длина средней окружности кольцевого сечения колонны, см; а — половина ширины кольцевого сечения, см.

Гидравлическое сопротивление трубчатой щелевой колонны в сопоставимых рабочих условиях примерно на порядок меньше, чем у вышеупомянутых насадочных колонн (рис. 256). Кох и Файнд [29] определяли в изотермических условиях гидравлическое сопротивление трубчатых щелевых колонн с шириной щели, изменяющейся от 4,05 до 19,68 мм, при одинаковом диаметре наружной трубы, равном 49,96 мм. Ими был также исследован процесс теплопередачи в' подобных колоннах при внешнем обогреве наружной трубы. Бек [30] исследовал эффективность теплообмена и гидравлическое сопротивление в трубчатых щелевых колоннах, образованных коаксиально или некоаксиально расположенными трубами, при вынужденном движении и свободной конвекции.

Доннелл и Кенеди [27] показали, что при перегонке на трубчатых щелевых колоннах можно достигнуть ВЭТС 0,5—0,6 см при соблюдении следующих условий: обеспечение одинаковой ширины щели по поперечному сечению и высоте колонны (достигается путем применения калиброванных труб); равномерное распределение пленки жидкости по поверхности стенок (достигается путем спиралевидного травления стенок); адиабатический режим перегонки (обеспечивается хорошей теплоизоляцией колонны или использованием обогревающего кожуха); постоянная нагрузка колонны по пару (достигается с помощью автоматического регулирования скорости потока паров).

В ряде работ Фишера [31 ) описана разработанная им стеклянная трубчатая щелевая колонна новой конструкции, а также приведены полученные на ней экспериментальные данные. Эта колонна предназна

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
жби плиты перекрытия цена
как создать сайт помощь ребенку инвалиду
ручка штурвал для ninebot pro
купить стол на кухню недорого в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)