химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

л —толуол (4%) и этанол—вода (11%). На примере разделения смеси 1,3-бута-диена — 1-бутен азеотропной ректификацией с метиламином Хунсманн [61а] указывает последовательность расчета азеотропной колонны. Сначала исследуют фазовое равновесие двух- или трехкомпонентных систем в технически важной области давлений, результат представляют рядом уравнений и проводят последовательный расчет от нижней тарелки к верхней тарелке. Влияние температуры, а также избытка амина подтверждается вычислениями. Результаты расчетов подтверждены опытами для условий ректификации на маленькой колонне; получилось весьма удовлетворительное согласие.

Принцип работы и особенности гетероазеотропной перегонки раскрыты Вольфом и сотр. [61] на примере разделения смеси вода — уксусная кислота.

В заключение рассмотрим процесс абсолютирования спирта методом ректификации с бензолом в качестве разделяющего агента, как пример азеотропной перегонки, при которой образуется тройной азеотроп. К этанолу концентрацией 95% (масс), находящемуся в кубе добавляют рассчитанное количество бензола. При перегонке в периодическом режиме при 64,9 °С получается тройной азеотроп, который содержит 74,1% (масс.) бензола,

313

18,5% этанола и 7,4% воды. При охлаждении до 28 *С азеотроп расслаивается на две жидкие фазы. Верхний слой, составляющий 84,7% (масс.) от всего количества тройного азеотропа, содержит 85,6% (масс.) бензола, 11,6% этанола и 2,8% воды. Нижний.слой, составляющий 15,3% (масс.) от всего количества азеотропа, содержит 8,1% (масс.) бензола, 53,1% этанола и 40,6% воды.

После удаления воды при 68,3 °С отгоняют бинарный азеотроп, содержащий 32,4% этанола и 67,6% бензола. Наконец, при 78,4 °С начинает отгоняться безводный спирт концентрацией 99,8%. Конечно, можно работать непрерывно, как обычно принято в промышленности, однако дополнительное усложнение аппаратуры в лабораторных условиях не оправдано. Целесообразнее оба слоя образовавшегося тройного азеотропа, а также бинарный азеотроп разделять перегонкой в периодическом режиме.

6.2.2. ЭКСТРАКТИВНАЯ ПЕРЕГОНКА

Экстрактивную перегонку, также как и азеотропкую, применяют, если смесь необходимо обогатить до концентрации выше азеотропной или разделить близкокипящие компоненты и неидеальные смеси с относительной летучестью компонентов, близкой к 1. Однако, экстрактивная перегонка благодаря почти неограниченному числу возможных разделяющих агентов имеет намного большее распространение, чем азеотропная.

Количество добавляемого разделяющего агента следует устанавливать по возможности точнее, так как оно оказывает заметное влияние на эффективность разделения.

В качестве примера экстрактивной ректификации смеси близкокипящих компонентов уже было рассмотрено разделение смеси и-гептан-метилциклогексан с применением анилина. Система метилциклогексан—толуол имеет кривую равновесия, которая приближается к диагонали диаграммы равновесия пар—жидкость асимптотически. Чтобы получить чистый метилциклогексан, необходимо практически бесконечно большое число теоретических тарелок. Благодаря добавке 55% (мол.) такого полярного растворителя как анилин разделение сильно упрощается.

Экстрактивная перегонка удобна также и для разделения азеотропных смесей. На азеотропную смесь циклогексан—бензол можно воздействовать тем же разделяющим агентом (анилином) таким образом, что в дистилляте получится чистый циклогексан. Кортюм и Биттель [61 ] сообщили о разделении первичных, вторичных и третичных ароматических аминов с помощью таких разделяющих агентов! как глицерин и парафиновое масло. Достойна внимания полностью автоматизированная установка этих исследователей для периодической и непрерывной экстрактивной ректификации. Экстрактивная перегонка оправдала себя и при разделении многокомпонентных смесей, содержащих вещества различных классов. Так, экстрактивной перегонкой можно извлечь

314

ароматические вещества из их смесей с неароматическими углеводородами с помощью одного из бутандиолов (например, 2,3-бу-тандиола) с добавкой октилового спирта в качестве растворителя [621.

Представляет также интерес выделение НС1 из азеотропа соляной кислоты экстрактивной перегонкой в присутствии H2S04 по методу Гревера [63 ]. В этом случае для ректификации применяли колонну, изготовленную из графита. На рис. 230 приведена диаграмма равновесного кипения системы НС1—H2S04—Н20 при постоянном давлении.

В качестве разделяющего агента применяют также твердое вещество. Ино и сотр. [94] успешно использовали для удаления из ацетона малых количеств хлористого метилена соль ZnBr2, растворимость которой в ацетоне превышает 50% (масс). Содержание хлористого метилена в ацетоне удалось снизить до 0,09%. Соль растворяли в ацетоне, применяя куб с мешалкой.

Принцип экстрактивной перегонки состоит в том, что благодаря разделяющему агенту увеличивается разность концентраций Ах между парами и жидкостью при равновесном испарении. Путем добавления третьего вещества можно даже преобразовать положительный азеотроп в отрицательный [63 ]. Обычно высок

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда склада под вещи
Стол универсальный Бис-Н НСП 2
подскажите где выучиться флористике
RDA-109

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)