химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

имер, смесь этанол—вода), в то время как азеотроп, расслаивающийся в условиях конденсации на две фазы, называют гетерогенным (например, смесь бензол—вода).

К дакуум^ насосу

При экстрактивной перегонке благодаря введению в исходную жидкость смесь высококипящего разделяющего агента с более высокой (на 50—100 °С) температурой кипения добиваются того, чтобы разделение вообще стало возможным (если в исходной

даря увеличившейся разнице в температурах кипения. Конечно, необходимо условие, чтобы азеотропный конденсат легко расслаивался на составные части. Это достигается охлаждением, высаливанием, химическим выделением разделяющего агента, экстракцией выделяемого компонента или также повторной азеотропной перегонкой.

Рис. 224.

Схема установки для экстрактивной ректификации в периодическом режиме (а) и в непрерывном режиме (б):

/ — дистиллят А и Е; 2 — разделяющий агент (ввод); 3 — экстракционная зона; 4 — в начале перегонки исходная смесь, в конце — разделяющий агент; 5 — дистиллят А; 6 — исходная смесь (ввод); 7 — дистиллят Е; 8 — разделяющий агент (вывод).

302

303

смеси разность равновесных концентраций Ах между паром и жидкостью равна 0) или стало более легким за счет увеличения Д* [17].

Разделяющий агент не должен образовывать азеотропа с компонентами разделяемой смеси, должен легко отделяться от разделяемой смеси и специфически воздействовать на один из компонентов, вызывая тем самым увеличение относительной летучести компонентов. Обычно используют те же разделяющие агенты, которые применяют при жидкостной экстракции, либо подобные им вещества. Принцип азеотропной и экстрактивной ректификации в периодическом и непрерывном режимах пояснен на рис. 223 и 224.

6.2.1. АЗЕОТРОПНАЯ ПЕРЕГОНКА

Азеотропную перегонку применяют для разделения смесей близкокипящих компонентов, которые в большинстве случаев уже сконцентрированы обычной ректификацией, и для разделения азеотропных смесей, которые близки по составу к азеотропу.

Как правило, с помощью подобранного разделяющего агента добиваются образования с одним из разделяемых компонентов положительного азеотропа. Однако возможно также, что разделяющий агент образует двойные или даже тройные положительные азеотропы с обоими разделяемыми компонентами. Конечно, при этом необходимо, чтобы состав новых азеотропов отличался от состава исходной смеси.

Характерным примером разделения смесей близкокипящих компонентов азеотропной ректификацией является разделение смеси индол—дифенил с применением диэтиленгликоля в качестве разделяющего агента. При атмосферном давлении разность температур кипения указанных веществ составляет всего 0,6 "С. Благодаря добавке диэтиленгликоля разница в температурах кипения образовавшихся азеотропов достигает уже 12,2 °С. Кипящие соответственно при 230,4 и 242,6 °С азеотропные смеси дифенил—диэтиленгликоль и индол—диэтиленгликоль, которые содержат почти по 60% диэтиленгликоля, можно легко разделить, даже используя малоэффективные колонны, при небольшом флегмовом числе. Так как дифенил в отличие от индола мало растворим в диэтиленгликоле, то больших количеств гликоля не требуется. Отгоняемый в первую очередь азеотроп дифенил—диэтиленгликоль расслаивается в приемнике дистиллята, и гликоль непрерывным потоком возвращают на стадию ректификации. Из полностью отогнанной смеси индол—диэтиленгликоль индол осаждают, разбавляя смесь водой [36].

Имеющийся в продаже р-пиколин представляет собой смесь а-пиколина, В-пиколина и 2,6-лутидина. Разница в температурах кипения 8-пиколина и 2,6-лутидина при атмосферном давлении составляет 0,15 "С. Методом азеотропной ректификации с до304

бавлением уксусной или пропионовой кислоты удается сконцеь трировать отдельные основания до 95—98% [37]. Другие при ложения азеотропной ректификации в промышленности описан] Думметом [38]. Следует коротко остановиться на некоторы примерах, представляющих интерес для промышленности.

Согласно Хунсманну и Суммроку [39] при разделении трой ной смеси вода—муравьиная кислота—уксусная кислота следуе ожидать образования бинарного (В) высококипящего азеотроп 4«п = 107,65 °С, состоящего из 56,7% (мол.) муравьиной кислот! и 43,3% воды и тройного (T) азеотропа (107,1 °С) состоящее из 39,3% (мол.) воды, 48,2% муравьиной кислоты и 12,5% уксус ной кислоты. Весь интервал концентраций трехкомпонентно] смеси можно разделить на четыре отдельных области перегоню (рис. 225). Смесь обезвоживают азеотропной перегонкой с одни! из высших эфиров.

Закономерности ректификациитрехкомпонентных смесей с азео тропными точками были изучены Петликом и Аветьяном [39а ] Лино с сотр. [40] методом азеотропной ректификации с добавко1 бромистого этилена удалось удалить из ацетона следы воды вплот1 до концентрации менее 1400 ррга.

Обзор всех известных приемов азеотропной перегонки был бь слишком громоздким. Техническая литература, в том числе i патентная, по данному вопросу исключительно обширна. Уж( приведенные примеры показывают, насколько велики возмож ности этого метода перегонки. Поэтому це

страница 106
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
liebherr icuns 3314
asics gel-cumulus купить
Casio Sheen SHE-4512PG-9A
где в городе можно купить информационную доску для улицы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)