химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

паром: / — перегонная колба; 2 — патрубок для ввода водяного пара;

3 — предохранительный клапан;

4 — капельница.

297

Патрубок для ввода водяного пара 2 снабжен 'краном для слива водного конденсата, и он может служить также для подачи другого газа—носителя. На рис. 221 показана установка для ректификации с перегретым водяным паром. Для получения водяного пара применяют металлический куб / с водомерной стеклянной трубкой. Пар перегревается в металлическом змеевике 2, размещенном в коническом корпусе, за которым установлен брызгоуловитель с термометром. Целесообразно в обеих описанных установках предусмотреть предохранительный клапан 3.

Для получения перегретого пара очень удобен пароперегреватель конструкции Тропша [7]. Для получения воспроизводимых результатов при перегонке в колонну необходимо подавать постоянные количества пара. Достаточно равномерного дозирования пара можно достигнуть, если над колбой с водой установить градуированный цилиндр с капельницей 4 (см. рис. 220), с помощью которой регулируют подачу воды при ее постоянном уровне в колбе. Более надежным является приспособление, описанное Меркелем [9 ], в котором количество пара регулируется по перепаду давления, контролируемого с помощью манометра. Штаге с сотр. [10] разработал устройство, обеспечивающее точную дозировку пара за счет того, что вода из измерительной бюретки непрерывно подается в генератор водяного пара, который почти наполовину засыпан крупным песком для интенсификации теплопередачи.

Для перегонки малых количеств вещества удобен прибор Поцци—Эскота [11], в котором колба для получения водяного пара служит одновременно баней для перегонной колбы (рис. 222). Для микродистилляции пригоден прибор Парнасса и Вагнера [12].

298 _

Оборы методов перегонки с водяным паром можно найти у Бернхауэра и Торманна [14]. Вебер [15] подробно рассматривает теорию и практику процессов перегонки с водяным паром на примере ректификации эфирных масел. Ригамонти [16] разработал номограмму для расчета расхода водяного пара при заданной степени обогащения.

И ЭКСТРАКТИВНАЯ

6.2. АЗЕ0ТР0ПНАЯ ПЕРЕГОНКА

Методы азеотропной и экстрактивной перегонки широко применяют в промышленности в тех случаях, когда обычное ректификационное разделение связано со значительными трудностями. В лабораториях же для разделения близкокипящих компонентов неидеальных смесей без азеотропа, а также азеотропных смесей обычно используют другие методы, например химические методы, экстракцию или хроматографию. Ниже показано, что для разделения указанных выше смесей селективные методы перегонки, такие как азеотропная и экстрактивная ректификация, имеют существенные преимущества. Общий отличительный признак этих обоих методов перегонки заключается в том, что они основаны на влиянии специально подобранного вещества на отношение коэффициентов активности разделяемых компонентов [17]. Кюммерле [18] показал, что возможна также комбинация обоих методов — азеотропноэкстрактивная ректификация. Герстер [19] сравнил эти методы и обычную ректификацию с экономической точки зрения.

Мюллер [19а] сопоставил между собой экстракцию и экстрактивную перегонку применительно к выделению ароматических соединений из продуктов пиролиза бензина и риформинга. Он показал, в каких случаях экстракция и экстрактивная ректификация имеют определенные преимущества одна перед другой, и привел экономические расчеты. Вопросы азеотропной и экстрактивной перегонки подробно рассмотрены в монографии Хофф-мана, которая содержит многочисленные примеры расчетов для бинарных, тройных и многокомпонентных систем.

Неидеальные смеси, не образующие азеотропа, характеризуются тем, что их кривая равновесия асимптотически приближается к диагонали в верхнем или нижнем углу диаграммы (например, см. рис. 29, е и з). Разделение подобных смесей требует значительного числа теоретических ступеней разделения даже при сравнительно большой разнице в температурах кипения компонентов. Неидеальные смеси с одной азеотропной точкой (их кратко называют азеотропными) при ректификации образуют (см. разд. 4.6.2), либо азеотроп с минимальной температурой кипения (положительный азеотроп), либо азеотроп с максимальной температурой кипения (отрицательный азеотроп).

299

Если азеотроп положительный, то в головном продукте (дистилляте) получают смесь, обоих компонентов, а в кубовом остатке перегонки содержится чистый компонент. Если азеотроп отрицательный, то дистиллят представляет собой чистый компонент, а кубовый остаток — смесь обоих компонентов. Какой из компонентов получится в чистом виде, зависит от состава исходной смеси. После получения азеотропного состава дальнейшее обогащение смеси легколетучим компонентом не может быть достигнуто методом обычной ректификации. Положительные азеотропы (см. пример на рис. 43, тип 3, ряд III) встречаются значительно чаще, чем отрицательные азеотропы (см. рис. 43, тип 5, ряд III). По таблицам Леката [20], которые содержат сведения о 6287 азеотропных и 7003 неазеотропных смесях, количест

страница 104
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из 11 роз
линзы скляры
купить потолочный монитор для автомобиля
купить шашки на такси в воронеже

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)