химический каталог




Руководство по лабораторной перегонке

Автор Э.Крель

а в дистилляте. Типичные «кривые выделения» показаны на рис. 214. Как видно из рисунка, концентрация вначале растет' до максимума, а затем снижается

290

до нулевого значения. Форма кривой зависит, конечно, от физико-химических свойств веществ и прежде всего от удельной энтальпии испарения, а также от времени пребывания жидкости в испарителе (которое для возможности сравнения экспериментальных данных должно быть постоянным). Максимум на «кривой выделения» соответствует температуре кипения при обычной дистилляции. При большем времени пребывания продукта в горячей зоне «кривая выделения» смещается таким образом, что ее максимум соответствует более низкой температуре (см. кривую 2, рис. 214) [159]. Для достижения оптимальной производительности установок молекулярной дистилляции необходимо предварительно тщательно исследовать условия ее проведения путем определения «кривых выделения». Такое теоретическое исследование проведено Горрицом с сотр. [155].

Данный метод получил дальнейшее развитие благодаря применению стандартных веществ, в большинстве случаев красителей, Ш которые удобно анализировать колориметрическим методом [108]. Если стандартного вещества мало, то для получения хорошей пленки жидкости добавляют другое вещество — носитель.

Хикман и Тревой [141 ] при исследовании процессов высоковакуумного испарения и молекулярной дистилляции получили интересные данные. Оказалось, что коэффициент испарения чистых жидкостей может иметь значение 1. Отклонения чаще всего обусловлены незначительными загрязнениями. При определении относительной летучести смеси ди-2-этилгексилфталат (ЭГФ)— ди-2-этилгексилсебацинат (ЭГС) было установлено, что она в зна-чительной степени зависит от условий определения (рис. 215).

вис.

Малюсов с сотр. [160] при исследовании процессов перегонки под вакуумом, соответствующем 10~4 мм рт. ст., определял раз' «Кривые выделення» , полученные при кратковременном (/) и длительном ЦП) пребывании продукта на поверхности испарения.

,Рис. 215.

^Зависимость относительной летучести для смеси дн-2-этнлгекснлфталат 1,(ЭГФ) — дн-2-этн.дгекснлсебацннат (ЭГС) от температуры. ^Температура кипения ЭГФ 183—181 6С н ЭГС 199—202 °С при 0,5 мм рт. ст. жКрнаые получены при работе на приборе для исследования фазового рав-5|ЁЮвесия, снабженном кубом (/), н на приборе «с падающей пленкой» {2).

291

ницу между неравновесным анрави и равновесным аравн факторами разделениях повышением температуры отношение ан„аы1/аравя приближается к 1, что соответствует графику на рис. 215.

Уеха и Хагихара [163] исследовали эталонную смесь ди-2-этилгексилфталат—ж-трикрезилфосфат при остаточном давлении менее 1,5-10 3 мм рг. ст. (2-!О-3 мбар) в пределах температур 130—160 С. Оказалось, что в области низких температур эта смесь в интервале концентраций ди-2-этилгексилфталата от 20 до 80% (мол.) ведет себя как идеальная смесь.

5.4.5. РЕКТИФИКАЦИЯ ПОД ДАВЛЕНИЕМ

Под давлением выше атмосферного можно перегонять смеси, которые при комнатной и более высокой температурах находятся в газообразном состоянии. В данном случае в качестве хладоагента можно применять воду, что делает процесс перегонки более экономичным. Однако для получения избыточного давления необходима дополнительная аппаратура.

Ректификацию под давлением целесообразно использовать в тех случаях, когда относительная летучесть компонентов смеси увеличивается с повышением температуры. Например, для смеси 2,4-диметилпентан — 2,2,3-триметилпентан разность температур кипения при атмосферном давлении составляет лишь 0,2 °С, а значение а возрастает с 1,006 при 80 °С до 1,055 при 200 °С (см. разд. 4.6.2).

Известно лишь небольшое число лабораторных установок для ректификации под давлением. Для давлений выше 5 кгс/см2 в качестве конструкционного материала для колонн стекло неРис. 216.

Установка Симонса для ректификации под давлением

до 5 кгс/сма:

Рис. 217.

Кран для работы под давлением ным устройством.

1, 16 — клапаны для автоматической - стабилизации давления; 2 — конус поплавка клапана; 3 — седло клапана; 4, б — штуцеры для подачн сжатого воздуха и вывода его в атмосферу соответственно; 6 — поплавок клапана; 7, 15 — груши клапанов; 8, 9 — конденсаторы дистиллята; 10 — капилляр с электронагревательной обмоткой; // — воронка для подачи флегмы; 12 — колонна; 13 — куб; 14 — электронагреватель куба; 11 — приемник дистиллята; 18, 19 — трубы для подачи дистиллята; 20 — край.

с предохраннтель292

Гприменимо. Шнайдер описал металлический ректификационный |аппарат, предназначенный для работы под давлением до 45 кгс/см2, Гкоторый состоит из колонны диаметром 25 мм и куба емкостью |i3 л [161].

Ректификационную установку Симонса [162], полностью изготовленную из стекла, можно применять до давлений, не превы-Едгающих 5 кгс/см2 (рис. 216). Автоматическая стабилизация давления сжатого воздуха, подаваемого по штуцеру 4, осуществляется |с помощью клапана /, заполненного ртутью. Клапан имеет по-сплавок 6, оканчивающийся конусом 2. Этот конус запирает отверстие в

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188

Скачать книгу "Руководство по лабораторной перегонке" (6.19Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы названия
котлы отопления газовые цены
купить маленькую ванну в интернет магазине
брус скамеечный артикул lge57s32

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)