химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

; tax= 149,7°С. При нагревании до 90°С частично переходит в тиомочевину, выше 180 °С разлагается. При хранении на свету приобретает красное окрашивание (в присутствии следов железа). Имеющиеся в продаже препараты содержат не менее 98 % NH4SCN.

Тиоцианат аммония хорошо растворим в воде, поглощая при этом большое количество тепла. Смешивание 1,33 ч. реактива с 1 ч. воды вызывает понижение температуры смеси от 13 до —18 °С. Растворим также в этаноле, метаноле, ацетоне {в присутствии NH3 и S02), нерастворим в хлороформе.

Очистка

Растворяют 270 г технического тиоцианата аммония в 100 мл воды. Раствор нагревают до 60 °С и вносят в него 10 г сульфида бария BaS, 2 мл концентрированного аммиака и 10—25 г гидроксида бария Ва(0Н)2-8Н2О для осаждения катионов тяжелых металлов и сульфат-иона SOf~. После того как раствор отстоится, его сливают и добавляют к нему 1 мл концентрированного аммиака и 0,5 г активного угля. Раствор упаривают при 60 °С до тех пор, пока плотность его не станет равной 1,15, затем фильтруют и фильтрат охлаждают при перемешивании.

Выпавшие кристаллы тиоцианата аммония, содержащие 95—97 % NH4SCN, отсасывают на воронке Бюхнера (выход 70—80 г), растворяют в 40 мл дистиллированной воды при 60 °С и проверяют на ионы SO|_ и Ва2+ обычными методами. В случае обнаружения этих ионов их осаждают прибавлением по каплям 0,1 н. раствора Ва(ОН)2 или (NH4)2S04, не допуская избытка реактивов. Вносят 0,5 г активного угля, фильтруют при 60 °С в фарфоровую чашку и охлаждают. Выделившиеся кристаллы отсасывают на

S3

в 225 мл воды и нагревают до кипения. Добавляют концентрированный аммиак до щелочной реакции, кипятят несколько минут и отфильтровывают выпавший осадок Fe(OH)3 через складчатый фильтр. Фильтрат оставляют на ночь на холоду. Выпавший мелкокристаллический осадок хлорида аммония отсасывают через воронку Бюхнера, промывают и сушат, как описано в п. 1.

3. Очистка возгонкой. Соль помещают в сухую платиновую чашку и закрывают ее конической или круглодонной колбой, заполненной на половину объема холодной водой. Горло колбы закрепляют в штативе и нагревают чашку на электроплитке выше 350 °С. С наружной поверхности дна колбы время от времени снимают шпателем возогнанный хлорид аммония в банку с притертой пробкой.

4. Сухой реактив марки х. ч., свободный от щелочей, получают следующим образом. На дно эксикатора наливают концентрированную соляную кислоту, а на фарфоровый вкладыш ставят чашку с концентрированным аммиаком. В результате взаимодействия паров НС1 и NH3 образуется хлорид аммония х. ч., который и осаждается на стенках эксикатора.

Приготовление растворов

Растворы хлорида аммония различной концентрации готовят как обычно. Можно приготовить раствор из соляной кислоты и аммиака. Разбавляют 300 мл концентрированной соляной кислоты до 600 мл водой и осторожно по стеклянной палочке добавляют разбавленный аммиак (1:1) до появления слабого запаха. По охлаждении доводят объем раствора водой до 1 л и фильтруют. Такой раствор содержит 200 г/л хлорида аммония.

АСКАРИТ(НАТРИЕВЫЙ АСБЕСТ)

Свойства

Аскарит — волокнистый асбест, пропитанный гидроксидом натрия. Представляет собой серые комочки различных оттенков. Применяют для поглощения диоксида углерода (С02). Может поглощать 20—25 % С02 от своей массы.

Приготовление

Смачивают 20 г кускового гидроксида натрия 5—6 каплями воды в железном тигле, нагревают до плавления и небольшими порциями добавляют 3 г прокаленного волокнистого асбеста. Нагревают до получения однородного пла25

ва и сливают его на железный лист. По охлаждении быстро разбивают массу на кусочки размером 2—4 мм и помещают в банку, которую затем закрывают корковой пробкой и заливают расплавленным парафином.

Можно приготовить аскарит и по-другому. Сначала готовят раствор 1 ч. (по массе) гидроксида натрия в 1 ч. воды. К полученному раствору добавляют еще 2 ч. порошкообразного гидроксида натрия и асбеста, пока последний не перестанет смачиваться.

Полученную массу высушивают 4 ч при 150—180 °С, прибавляя, если необходимо, еще асбеста. Полученный аскарит разбивают на кусочки и упаковывают, как описано выше.

БАРИЯ ГИДРОКСИД Ва(0Н)2-8Н20 (М315,48)

Свойства

Гидроксид бария — белые тетрагональные кристаллы; р = =2,16; ^Пл=780С. При 15 °С растворяется 5,6 г гидроксида бария в 100 мл воды, при 78 °С — 94,7 г. Кристаллы в эксикаторе над H2S04 (или при 100 °С) теряют 7 молекул воды. Последняя молекула Н20 отщепляется при температуре красного каления (от 180 до 540 °С). Безводный Ва(ОН)2— белая блестящая кристаллическая масса с р= =4,495. При прокаливания выше 780 °С переходит в оксид бария ВаО.

Препараты Ва(ОН)2-8Н20 хранят в банке под запара-финированной пробкой, так как на воздухе они, поглощая С02, переходят в карбонат бария ВаСОз. Имеющийся в продаже реактив (х. ч. или ч. д. а.) содержит 97 % Ва(ОН)2Х Х8Н20.

Приготовление растворов

Баритовая вода. Насыщенный раствор Ва(ОН)2 на воздухе мутнеет вследствие поглощения С02 и выпадения ВаСОз.

Для приготовления баритовой воды берут 7

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
bal maniglie
какие бывают заболевания в урологии
удаление вмятин без покраски жуковский
заказ микроавтобуса в домодедово

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)