химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

хранении на воздухе теряет часть кристаллизационной воды; при продолжительном выдерживании над концентрированной серной кислотой полностью теряет воду. Ядовита.

Растворимость щавелевой кислоты в 100 мл воды: 9,5 г при 15 °С; 120 г при 90°С. Хорошо растворима в этаноле, хуже в эфире; нерастворима в бензоле, хлороформе и бензине. Сублимируется при 150—160 °С.

Получение

1. Можно получить щавелевую кислоту окислением сахарозы азотной кислотой. В колбе с обратным холодильником кипятят 500 г сахарозы с 2,5 л азотной кислоты (р=1,25,

40,6 % HNO3) до прекращения выделения оксидов азота. Затем обратный (шариковый или змеевиковый) холодильник заменяют прямым (Либиха) и отгоняют воду и азотную кислоту до тех пор, пока в колбе останется 800—900 мл жидкости, и остаток охлаждают. Выделившуюся щавелевую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из горячей воды (для очистки от NOT) - Для этого растворяют 100 г полученной щавелевой кислоты в 150 мл горячей воды, фильтруют, охлаждают до 20 °С (не ниже!) и сразу же отсасывают на воронке Бюхнера. Кристаллы промывают 20 мл холодной воды. Выход ~70 г щавелевой кислоты квалификации ч. д. а.

2. Для очистки перекристаллизацией растворяют 250—

260 г техн. щавелевой кислоты в 500—600 мл воды. В раствор добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты

и насыщенный раствор гидроксида бария до полного осаждения иона SO^-.При этом осадок сульфата бария увлекает с собой примесь РЬ2+. Раствор испытывают на SO|~(npoба с раствором ВаС12) и на Ва2+ (проба с раствором

H2S04); при обнаружении этих ионов к раствору прибавляют по каплям раствор ВаС12 или H2S04.

После осаждения ионов SOJ~ и Ва2+ раствор нагревают, оставляют на 8—10 ч и фильтруют. Фильтрат выпаривают (при 80—-85 °С) до плотности 1,1 и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и еще раз перекристаллизовывают из воды. Выход ~90 г (36%).

3. Для получения безводной щавелевой кислоты кристаллическую кислоту растирают в тонкий порошок, высушивают в тонком слое в течение 2 ч в сушильном шкафу на

глиняной или эмалированной тарелке при 98—99 °С и охлаждают в вакуум-эксикаторе над прокаленным хлоридом

кальция. Выход 69—70 г из 100 г Н2С204-2Н20.

Безводную щавелевую кислоту можно получить из кристаллической путем отгонки воды с тетрахлоридом углерода. К кристаллогидрату щавелевой кислоты добавляют рассчитанное количество тетрахлорида углерода и ведут отгонку. Сначала отгоняется азеотропная смесь тетрахлорида углерода и воды, затем чистый тетрахлорид углерода, в остатке остается безводная СООН-СООН.

Приготовление раствора

10 %-ный раствор. Растворяют 100 г кристаллической или 71,4 г безводной щавелевой кислоты в 900 мл воды при слабом нагревании. 10 %-ный раствор щавелевой кислоты яв234

235

ляется насыщенным при комнатной температуре. Растворы щавелевой кислоты разлагаются на свету и на воздухе, поэтому их долго хранить нельзя.

ЭРИОХРОМЦИАНИН R (ТРИНАТРИЕВАЯ СОЛЬ) C23Hi509SNa3 (М 536, 34)

Свойства

Эриохромцианин R — кирпично-красный порошок. Растворим в воде с оранжево-желтой окраской, которая при под-щелачивании переходит в сине-фиолетовую. Растворим в этаноле. Устойчив к окислителям, легко восстанавливается.

С алюминиевым (III) образует при рН 5,3 (от 4,6 до 5,6) красно-фиолетовый лак. Рекомендуется для определения от 0,05 до 0,1 мг алюминия. Применяется также в роли комплексометрического индикатора.

Приготовление растворов

Растворы для фотометрического определения А13+.

1. Растирают 0,35 г эриохромцианина R в фарфоровой ступке с 2 мл разбавленной азотной кислоты (1:1) в течение 2 мин. Добавляют 75 мл воды и 0,25 г мочевины, перемешивают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят раствор водой до метки. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор пригоден к работе в течение 4 мес.

2. Растворяют 0,75 г реактива в 200 мл воды, прибавляют 25 г хлорида натрия, 25 г нитрата аммония, 2 мл концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

3. Растворяют 0,5 г эриохромцианиана R в 500 мл воды, содержащей 2 мл концентрированной соляной кислоты.

4. Для комплексометрических титрований готовят сухую смесь с нитратом калия (1 : 500) или применяют 0,4 %-ный водный раствор.

ЭОЗИН (ТЕТРАБРОМФЛУОРЕСЦЕИН)

C2oH805Bri-2,5H20 (М 693, 0)

Свойства

Эозин — желтовато-оранжевый кристаллический порошок. Нерастворим в воде и бензоле. Мало растворим в этаноле. Хорошо растворим в растворах щелочей, карбонатов щелочных металлов и аммиака, образуя растворы, окрашенные в интенсивный розовый цвет. В концентрированной серной кислоте растворяется с образованием оранжевой окраски.

Эозин является адсорбционным индикатором. При титровании бромидов раствором нитрата серебра в точке эквивалентности осадок бромида серебра мгновенно окрашивается в красный цвет. Титрование проводят в присутствии азотной или уксусной кислоты (рН^2). Можно титровать очень разбавленные (до 0,001 н.) растворы; оптимальная концентрация бромида 0,005—0,025 н.

Определению мешаю

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проставки для дисков уаз
Магазин компьютерной техники КНС предлагает dlp проектор - Самое выгодное предложение!
ккпить банер на 23 февраля
архивные стеллажи производство

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)