химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

для поглощения сероводорода для определения серы по методу Шульте. Растворяют 5 г ацетата кадмия и 20 г ацетата цинка при нагревании в смеси 150 мл 80—90 %-ной уксусной кислоты и 250 мл воды. .После охлаждения раствор разбавляют водой до 1 л и, если требуется, фильтруют.

Сероводород можно поглощать также аммиачным раствором ацетата цинка. Растворяют 200 г ацетата цинка в 1 л воды, добавляют 1 л концентрированного аммиака, перемешивают и через сутки фильтруют.

7Н20 (М 1085,80)

ЦИНКУРАНИЛА АЦЕТАТ Zn(CH3COO)r2U02(CH3COO)2

Свойства

Цинкуранила ацетат представляет собой желто-зеленую кристаллическую массу. Реактив и его растворы рекомендуют хранить в темном месте. С ионами Na+ дает желтый кристаллический осадок тройного ацетата натрийцинкура-нила.

Получение

Растворяют 37 г ацетата уранила в 175 мл горячей воды и добавляют 20 мл 30 %-ной уксусной кислоты. Отдельно растворяют 105 г кристаллического ацетата цинка в 112 мл воды и приливают 10 мл 30 %-ной уксусной кислоты. Оба раствора нагревают до 80 °С, сливают вместе в фарфоровую чашку вместимостью 0,5 л и охлаждают до 20 °С, при этом обычно выпадает небольшой кристаллический осадок натрийцинкуранила ацетата (за счет примесей натрия). Если осадок не выпадает, то добавляют по каплям насыщенный раствор ацетата натрия до выпадения натриевой соли. Эту операцию проводят для того, чтобы насытить раствор солью натрия и этим повысить чувствительность реактива.

Раствор выдерживают сутки, затем фильтруют. Фильтрат выпаривают на водяной бане при 80—85 °С до образования пленки кристаллов и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 15 мл воды и сушат на стеклянном листе при комнатной температуре. Выход ~ 100 г (60 %).

Для осаждения Na* раствор реактива готовят следующим образом: растворяют 10 г уранилацетата U02(CH3C00)2-• 2Н20 в 6 мл 30 %-ной уксусной кислоты при нагревании и разбавляют водой до 50 мл. Растирают в фарфоровой ступке 30 г ацетата цинка Zn(CH3COO)2-2H20, 50 мл воды и 3 мл 30 %-ной уксусной кислоты. Обе суспензии смешивают в теплом состоянии, при этом получается прозрачный раствор. К нему добавляют одну каплю 0,1 %-ного раствора хлорида натрия. Через сутки раствор фильтруют через двойной фильтр синяя лента.

Раствор сохраняют в склянке из стекла пирекс в темном месте длительное время. На свету желтый ион уранила UO^+восстанавливается до иона U4+, окрашенного в зеленый цвет. В случае появления осадка раствор снова фильтруют.

Для промывания осадка натрий-цинк-уранил ацетата применяют этанол, насыщенный ацетатом натрий-цинк-ура-нила. Для его приготовления берут 10 мл раствора цинк-уранил ацетата и добавляют к нему по каплям при размешивании насыщенный раствор хлорида натрия до прекращения образования осадка. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают этанолом до отрицательной реакции на ион С1~. Отмытый осадок переносят в склянку или колбу вместимостью 100 мл, заливают этанолом и оставляют стоять на 6 ч, изредка взбалтывая. Наличие осадка свидетельствует о насыщении раствора. Для промывания осадка отфильтровывают нужное количество раствора через стеклянный фильтрующий тигель № 4.

цинхонин

CBHeNCHOHC7H„NCH = CH2 {М 294, 40)

Свойства

Цинхонин — алкалоид. Белые иглы или слегка желтоватые кристаллы горького вкуса; fnj]=264°C с частичным разложением. Сублимируется, начиная с 220 °С. На свету темнеет, как и его соли. Растворимость цинхонина в 100 мл воды 0,027 г. С кислотами образует соли. Сульфат цинхонина Ci9H22ON2-H2S04-2H20 — белые выветривающиеся кристаллы, хорошо растворимые в воде. Гидрохлорид цинхонина C19H22ON2-HCl-2H20 хорошо растворим в воде и этаноле. Цинхонин и его соли сильно ядовиты.

232

233

Приготовление растворов

При осаждении вольфрама применяют следующие растворы:

1. Растворяют 125 г цинхонина в 500 мл соляной кислоты, разбавленной (1 : 1), разбавляют до 1 л водой и фильтруют.

2. Растворяют 100 г цинхонина в 200—300 мл соляной, кислоты, разбавленной (1 :3), разбавляют ею же до 1 л и фильтруют.

3. Для приготовления разбавленных растворов для про- • мывания осадков 30 мл приготовленного раствора цинхонина смешивают с 30 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

4. При проведении капельных реакций для качественного обнаружения висмута (III) по образованию оранжево-; го пятна применяют раствор: 1 г цинхонина в 100 мл горячей воды с несколькими каплями концентрированной азот-:-ной кислоты. После охлаждения прибавляют 2 г иодида калия, перемешивают и фильтруют. Раствор неустойчив.

ЩАВЕЛЕВАЯ КИСЛОТА СООНСООН-2Н20 (М 126, 07)

Свойства

Щавелевая кислота — бесцветные кристаллы или белый '? кристаллический порошок. При 189 °С плавится и разлагается с образованием СО, С02 и Н20. При температуре выше i 30 °С начинается потеря кристаллизационной воды, при 100 °С происходит полное обезвоживание. Безводная щавелевая кислота сильно гигроскопична и снова поглощает влагу из воздуха. Имеющиеся в продаже препараты х. ч. содержат не менее 99,8% СООН-СООН-2Н20.

При

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
искусственные цветы на свадьбу
Компания Ренессанс: купить лестница на чердак раскладная - качественно и быстро!
офисный стул изо
В магазине КНС Нева Samsung UE40K5500BU - 10 лет надежной работы! Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)