химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

ислоты, доводят объем раствора до метки водой, фильтруют и выдерживают не менее суток перед употреблением. Для фотометрирования готовят второй раствор путем разбавления первого раствора 1 н. соляной кислотой в 5 раз. Раствор устойчив в течение 3—4 ч.

ХРОМОТРОПОВАЯ КИСЛОТА CioHeOaS2-2H20 (М 356, 33)

Свойства

Хромотроповая кислота — бесцветные кристаллические иглы или листочки. Разлагается при нагревании; хорошо растворима в воде, мало растворима в растворах хлорида натрия, в этаноле и в эфире.

Очистка

Товарную хромотроповую кислоту подвергают очистке. В круглодонную колбу вместимостью 1 л помещают 66 г технической хромотроповой кислоты и 500 мл 30 %-ного раствора кристаллического ацетата натрия. Смесь нагревают 30.—35 мин на кипящей водяной бане и прибавляют 5 г костного или активированного угля, перемешивают и фильтруют раствор горячим, отделяя его от угля и остатка хромотроповой кислоты.

К темно-коричневому фильтрату добавляют 8—10 мл концентрированного раствора бисульфита натрия NaHSOs, раствор при этом должен стать желтым. Добавляют кон229

центрированной соляной кислоты до кислой реакции по бумажке конго и охлаждают до 15—20 °С. Выделившиеся кристаллы хромотроповой кислоты отфильтровывают с отсасыванием и промывают 50—75 мл 10 %-ного раствора хлорида натрия, отжимают на воронке и промывают еще раз 50 мл этанола. Высушивают при 50—70 °С.

Приготовление растворов

3%-ный раствор. Применяют для фотометрического определения титана (IV). Растворяют 3 г хромотроповой кислоты и 1 г сульфита натрия Na2S03 в 80 мл воды, затем разбавляют объем водой до 100 мл. Раствор устойчив в течение 2—3 сут. Применяют также 5 %-ный свежеприготовленный водный раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты (см. ниже).

2 %-ный водный раствор. Применяют для фотометрического определения формальдегида. Такой же раствор с 1 % тиомочевины применяют для определения титана (IV) в ферритах по желтой окраске при рН^5 в среде 0,1 М раствора бифталата калия.

ХРОМОТРОПОВОЙ КИСЛОТЫ ДИНАТРИЕВАЯ соль C,»He08S2Na2 (М 364,3)

Белый или сероватый порошок. Растворим в воде; водные растворы обычно имеют слегка буроватую окраску.

5 %-ный водный раствор. Применяют при фотометрическом определении титана (IV). К раствору добавляют несколько кристалликов сульфита натрия для повышения устойчивости. Такой раствор сохраняется несколько дней.

ЦИАНФОРМАЗАН-2 C„H9N508Na2S2 (М 485, 36)

Свойства

Цианформазан-2—коричневый кристаллический порошок, не плавящийся при нагревании до 250 °С. Хорошо растворим в воде, плохо в этаноле и нерастворим в других органических растворителях. При хранении во влажной атмосфере присоединяет две молекулы кристаллизационной воды, образуя дигидрат — тонкие иглы красного цвета. Кислые растворы имеют оранжевую окраску, щелочные — фиолетовую. Реактив применяют для фотометрического определения галлия (III), циркония (IV), ванадия (V), ниобия (V) и иттрия (III) — по изменению окраски растворов при низких значениях рН (от 2,0 до 6,0).

230

Приготовление растворов

Готовят водные растворы: 0,5 %-ный для определения галлия (III); 0,1 %-ный для определения циркония (IV) и ванадия (V); 0,06 %-ный для определения иттрия ПН); 0,5 %-ный для определения ниобия (V).

Буферный раствор с рН 3 готовят смешиванием 50 мл 1 М раствора ацетата натрия и 48,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты.

Буферный раствор с рН 4 готовят смешиванием 50 мл

1 н. раствора ацетата натрия и 40 мл 1 н. раствора серной кислоты.

ЦИНКА АЦЕТАТ Zn(CH3C00)2-2H20 (М 219, 49)

Свойства

Ацетат цинка — бесцветное кристаллическое вещество. р=1,735. На воздухе выветривается, при 100 °С теряет кристаллизационную воду, превращаясь в безводную соль с <„л=2420С и р= 1,84. При более высокой температуре реактив разлагается с выделением ацетона. При 200 °С и пониженном давлении (20 кПа, или 150 мм рт. ст.) возгоняется. Хорошо растворим в воде (28,5 г при 20 °С). В этаноле растворяется при нагревании. Хранят реактив в хорошо закрытых банках.

Получение

Вносят 50 г оксида цинка в 300 мл 20 %-ной уксусной кислоты, нагретой до 75—80 °С, растворяют и фильтруют. В раствор добавляют 8—10 мл 3 %-ного раствора пероксида водорода, нагревают до кипения и добавляют по каплям

2 %-ный раствор ацетата бария до тех пор, пока в растворе останутся ничтожно малые количества сульфат-иона. Для проверки полноты осаждения SOf~ пробу раствора фильтруют и добавляют к ней раствор ацетата бария (отсутствие мути указывает на полноту осаждения SO|~).

Затем в раствор вносят 5 г свежеосажденного карбоната цинка, кипятят смесь 5 мин, нагревают еще 40—50мин на водяной бане (для коагуляции осадка) и фильтруют. В фильтрат добавляют уксусную кислоту до слабого запаха и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, а маточный раствор упаривают до образования кристаллической пленки и кристаллизуют еще порцию ацетата цинка. Реактив сушат при комнатной температуре.

231

Приготовление растворов

Приготовление растворов

Раствор ацетата кадмия и ацетата цинка применяют

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
синий президиум на свадьбу купить
Фирма Ренессанс: стекло для лестниц - качественно и быстро!
кресло сеньор
Выгодное предложение в КНС Нева на WD Original WDBVND0040JBK-EEUE с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)