химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

астворах разлагается при комнатной температуре и особенно при нагревании. Является сильным окислителем; применяется главным образом при определении марганца и хрома в сухом виде или в растворе.

Имеющийся в продаже реактив (ч. д. а.) содержит не менее 85 % (NH4)2S20s. Растворимость в 100 мл воды составляет при 0°С 58,2 г, при 15,5°С—74,8 г. Хранят в су-' хом и прохладном месте, защищая от попадания органических веществ. Персульфат аммония разлагается при нагревании в кислом растворе. Разложение происходит особенно быстро в присутствии малых количеств нитрата серебра.

Очистка

К 500 мл 25 %-ного раствора персульфата аммония добавляют 10 мл 5 %-ного раствора адюмокалиевых квасцов KA1(S04)212H20 и концентрированный аммиак до явного запаха. Дают раствору постоять 40—50 мин при 40 °С и фильтруют через фильтр белая лента (осадок гидроокисей Fe(OH)3 и А1(ОН)3 не промывают).

20

Приготовление растворов

12—25 %-ный раствор. Поскольку растворы персульфата аммония разлагаются, пользуются только свежеприготовленными растворами; предельный срок хранения растворов 4 дня.

АММОНИЯ ПОЛИСУЛЬФИД (NH4)2S«

Свойства

Реактив может существовать только в растворах. Цвет растворов от желтого до красного в зависимости от числа атомов S в молекуле (NH4)2SX. При длительном хранении на

воздухе разлагается с выделением элементной серы; при

действии кислот выделяется H2S и сера. Применяется как

групповой реагент на V аналитическую группу катионов

„ н

Получение

Насыщают сероводородом 220 мл концентрированного аммиака до тех пор, пока проба желтоватого раствора не перестанет давать осадок Mg(OH)2 с 5 %-ным раствором MgCl2. К полученному раствору добавляют 30 г тонко растертой серы и дают стоять 1—2 сут, изредка взбалтывая раствор до почти полного растворения серы.

Можно приготовить полисульфид аммония по-другому: насыщают 200 мл концентрированного аммиака сероводородом до тех пор пока не прекратится поглощение газа. Затем прибавляют еще 200 мл концентрированного аммиака и разбавляют водой до 1 л. Этот раствор взбалтывают с 12 г тонко растертой серы (серного цвета) и оставляют стоять до следующего дня. Раствор отделяют от остатка нерастворившейся серы фильтрованием или декантацией. Хранят раствор в склянке темного стекла.

АММОНИЯ СУЛЬФИД (NH4)2S (М 68,12)

Свойства

Сульфид аммония в твердом виде существует только при температуре ниже —18 °С; при обычных температурах быстро разлагается. Водный раствор сульфида аммония — бесцветная жидкость с Запахом аммиака и сероводорода; из раствора не выделяются кристаллы (NH4)2S даже при сильном охлаждении. На воздухе растворы быстро желтеют вследствие разложения реактива; при этом образуются полисульфиды, тиосульфаты, сульфиды и свободная сера.

21

Приготовление растворов

1. Готовят раствор пропусканием сероводорода через 200 мл концентрированного аммиака в склянке, охлаждаемой ледяной водой, до полного насыщения, после чего добавляют еще 200 мл концентрированного аммиака и разбавляют водой до 1 л. Раствор хранят в атмосфере азота или наполняют склянку раствором до самой пробки.

При пропускании сероводорода через раствор аммиака образуется гидросульфид аммония:

NH.OH + HaS = NH4HS + НА

который при добавлении аммиака превращается в сульфид аммония:

NH4HS + №фН = (NHJa S + НА

2. Для осаждения катионов III и IV аналитических .

групп применяют свежеприготовленный бесцветный, не содержащий полисульфидов, сульфид аммония. Его готовят

пропусканием умеренного тока сероводорода в течение 15—

20 мин через разбавленный аммиак (1 :1) (~200 мл). Желтый раствор, полученный длительным пропусканием сероводорода, содержит полисульфиды.

Для предотвращения окисления сульфида аммония кислородом воздуха к раствору добавляют несколько миллилитров раствора сульфита аммония. Сульфит аммония готовят пропусканием диоксида серы (сернистого газа) до насыщения 50 мл разбавленного аммиака (1:1). Перед применением раствор подщелачивают аммиаком по лакмусовой бумажке.

3. Можно приготовить раствор сульфида аммония из сероводородной воды и раствора аммиака. Для этого дистиллированную воду насыщают сероводородом. К 1 ч.

(объемн.) полученной сероводородной воды прибавляют'

0,1 ч. (объемн.) 2 н. раствора аммиака.

АММОНИЯ ТЕТРАТИОЦИАНАТОМЕРКУРИАТ (NH4)2[Hg(SCN)4] (М 469,0)

Свойства

Тетратиоцианатомеркуриат аммония—белый кристаллический порошок, в большой массе с желтым оттенком, хорошо растворим в воде. s

Приготовление растворов

Растворяют 32 г тиоцианата аммония NH4SCN в.200 мл воды. В этом растворе тщательно размешивают 27 г хлорида

22 ртути (II) HgCl2 и разбавляют водой до 1 л. Оставляют стоять в течение двух суток, после чего фильтруют и хранят в склянке темного стекла.

Применяют при гравиметрическом определении цинка, а также для проведения микрокристаллоскопических реакций на цинк.

АММОНИЯ ТИОЦИАНАТ (АММОНИЯ РОДАНИД) NH4SCN (М 76,12)

Свойства

Тиоцианат аммония — бесцветное кристаллическое вещество, расплывающееся при хранении во влажном воздухе; р= 1,305

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение системам отопления
продать участок в подмосковье на новой риге без посредников
De Dietrich GT 220 227 с СУ Diematic3 + AD217
фонарь такси hale trs-015-344-418

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)