химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

концентрированной серной кислоты с этилаце-татом.

Приготовление растворов

0,03 %-ный раствор. Применяют для фотометрического определения германия (IV), олова (II) и циркония (IV). Растворяют 0,03 г фенилфлуорона при нагревании на водяной бане в смеси 85 мл этанола и 5 мл разбавленной (1:6) серной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят этанолом до метки. Раствор реактива имеет желтую окраску, комплексное соединение с германием (IV) розовую.

Раствор устойчив не менее двух недель. Следует пользоваться реактивом одной серии как для анализа, так и для построения градуировочного графика, поскольку интенсивность окраски фенилфлуорона разных выпусков может быть различна. Готовят также 0,01 %-ный раствор в метаноле. Растворяют 0,05 г фенилфлуорона в 50 мл метанола с 1 мл концентрированной соляной кислоты и затем разбавляют метанолом до 500 мл.

ФЕНОЛ (ОКСИБЕНЗОЛ, КАРБОЛОВАЯ КИСЛОТА) CeH5OH (М 94, 11)

Свойства

Фенол — бесцветные кристаллы, иглы или сплавленная кристаллическая масса белого цвета с характерным запахом; <„л=40,9°С; tKm= 182,2 °С; р= 1,07. Под действием света и воздуха постепенно розовеет. Растворимость в 100 мл воды: 8,2 г при 15 X. При нагревании выше 65 °С смешивается с водой. Смешивается с этанолом, эфиром, хлороформом и глицерином. Растворим в ацетоне и бензоле, мало растворим в бензине. Растворим в растворах щелочей, но нерастворим в растворах карбонатов щелочных металлов. С водой образует азеотропную смесь с содержанием фенола 9,20 % с *W=99,6 °С. Очищают перегонкой.

Очистка

Фенол, приобретший розовую окраску, для очистки помещают в колбу с отводной трубкой и нагревают на песчаной бане или электроплитке (с асбестированной сеткой) до начала кипения. Когда фенол закипит, перегонную колбу закрывают пробкой, а перегоняющийся фенол собирают

219

в сухую колбу-приемник, которую помещают в кристаллизатор с холодной водой. Если нет колбы с отводной трубкой, перегонку можно провести из обычной колбы, закрытой корковой пробкой, в которую вставлена согнутая подj острым углом стеклянная трубка диаметром 1—2 см и дли-* ной 25 см. При кипении пары фенола сгущаются в отводной^ трубе в жидкость, и он стекает в колбу-приемник, где бы- j стро кристаллизуется.

Фенолсерная кислота

Применяют при определении нитратов в некоторых реак-щ тивах и нитратного азота в почве. Для приготовления фе-нолсерной кислоты помещают 40 г чистого бесцветного фенола в плоскодонную узкогорлую колбу из термостойкого стекла вместимостью 2л и приливают 1л концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают корковой пробкой с обратным холодильником (стеклянной трубкой длиной" не менее 50см) и нагревают на водяной бане до полного растворения фенола. Смесь охлаждают и хранят в темной банке с притертой пробкой. Кислоту отбирают из колбы автоматической пипеткой. Этот реактив называют иногда дисульфофеноловой кислотой.

Меры предосторожности

Фенол — яд. Обладает прижигающим и раздражающим действием. Легко всасывается в кожу; при длительном воздействии на кожу опасны даже 2—3 %-ные растворы фенола и особенно его пары. Все работы с фенолом проводят в резиновых перчатках в вытяжном шкафу.

ФЕНИЛТИОСЕМИКАРБАЗИД CeH5NHNH CSNH2 (1VV 167, 23)

Свойства

Фенилтиосемикарбазид — желтовато-розовое кристаллическое вещество; t„j,— 198-н200°С с разложением. Мало растворим в воде, бензоле, эфире и хлороформе. Легко растворим в горячем этаноле. Применяют для реакций обнаружения кобальта (II), меди (II), никеля (II) и платины (IV), а также для фотометрического определения рутения (VIII) и селена (VI).

Получение

Смешивают Юг фенил гидразина гидрохлорида и Юг тиоцианата аммония с 25 мл абсолютного этанола в колбе вместимостью 250 мл и кипятят 12 ч на водяной бане с обрат220

ным холодильником. Дают смеси охладиться и оставляют на 12 ч. При этом выделяется кристаллическая масса, представляющая собой смесь хлорида аммония и фенилтиосе-микарбазида. Кристаллы отфильтровывают и промывают холодной водой до удаления хлорида аммония. Остаток перекристаллизовывают из этанола 1—2 раза.

Приготовление раствора

0,1 %-ный раствор в смеси бутанола и хлороформа (1 :4).

Применяют при фотометрическом определении селена (VI) в присутствии теллура (VI) и многих других элементов. Раствор устойчив в течение двух недель. Готовят также эта-нольные растворы, но они мало устойчивы и на следующий день желтеют.

ФИТИНОВАЯ КИСЛОТА (ЭФИР ИНОЗИТА

И ПИРОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ) СНгаРвОгт (М 714, 08)

Свойства

Фитиновая кислота — соломенного цвета сиропообразная жидкость. Смешивается с водой и глицерином. Хорошо растворима в эфире, бензоле, ледяной уксусной кислоте.

Фитиновая кислота в 6М растворе азотной кислоты образует с торием (IV) осадок, нерастворимый в концентрированных кислотах, царской водке, растворах щелочей и эфире, но растворимый в присутствии цитрата натрия. Осаждение проводят в присутствии щавелевой кислоты, маскирующей титан (IV), цирконий (IV), уран (IV), железо (III). Осадок прокаливают при 1100°

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сухая смесь м200 цена за мешок
стеклянная масленка
купить наклейки на плм ямаха 30 на капот
haier hb-22fwrssaa

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)