химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

молибдена (VI).

8 %-ный раствор тиогликолята аммония. Применяют при фотометрическом определении железа (III) в металлическом цинке. Нейтрализуют 10 %-ный водный раствор тиогликолевой кислоты разбавленным аммиаком (1 : 1).

При фотометрическом определении А13+ с солохромом (эриохромцианином) применяют специальный раствор: 10 мл тиогликолевой кислоты смешивают с 800 мл воды и доводят рН раствора до 3,7 добавлением 2 н. раствора гидроксида натрия, контролируя нейтрализацию рН-мет-ром. После этого раствор разбавляют до 1 л.

Предприятие ФЕБ Лаборхемие Апольда (ГДР) выпускает тиогликолевую кислоту в виде 80 %-ного раствора в склянках коричневого стекла (25—-250г). Для фотометрического определения железа (III) в сплавах олова готовят раствор: осторожно вливают 150 мл 80 %-ной глико-левой кислоты в 750 мл концентрированного аммиака и после охлаждения разбавляют водой до 1 л.

ТИОМОЧЕВИНА (ТИОКАРБАМИД) NH2CSNH2 (М 76, 12)

Свойства

Тиомочевина — белое кристаллическое вещество; tnJ1 = = 180ч-182 °С; р= 1,405. Растворимость: 9 г в 100 мл воды

(на холоду); растворима в этаноле при нагревании; малорастворима в эфире. Растворима в метаноле, пиридине. Растворы имеют нейтральную реакцию. Расплавленная тиомочевина частично изомеризуется в тиоцианат (роданид) аммония. Легко образует продукты присоединения с солями металлов. Устойчивость растворов тиомочевины зависит от чистоты реактива. Очищают перекристаллизацией из этанола.

Приготовление растворов

10 %-ный раствор. Применяют при фотометрическом определении висмута (III) и других металлов. Растворяют 100 г тиомочевины в 950 мл горячей воды (60 °С), раствор фильтруют и доводят водой до 1 л. Раствор сохраняется 2—3 дня в прохладном месте в темной склянке.

Для определения осмия (VIII) применяют 0,2 М раствор тиомочевины, приготовленный на 0,05 М растворе серной кислоты. Рений (VII) определяют фотометрически с 5 %-ным раствором тиомочевины. Рутений и осмий определяют с 10 %-ным раствором тиомочевины.

ТИОНАЛИД (р-АМИНОНАФТАЛИД ТИОГЛИКОЛЕВОЙКИСЛОТЫ) C,2H„ONS (М 217, 29)

Свойства

Тионалид — слегка желтоватые, почти белые кристаллы или порошок; ?пл = 111-М 12 °С. Имеет специфический запах. Товарные препараты бывают кремового или светло-шоколадного цвета. Нерастворим в воде (10 мг в 100 мл при 20 °С). Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, эфире, пиридине, ледяной уксусной кислоте и растворах щелочей. Образует малорастворимые соединения со многими металлами сероводородной группы. Является восстановителем —? в растворах легко окисляется; сухой реактив устойчив. При нагревании выше 80 °С в растворе гидролизуется с выделением сероводорода.

Поскольку реактив мало растворим в воде, осадки тио-налидатов промывают разбавленным и горячим этанолом или разбавленной уксусной кислотой. Реактив устойчив к действию разбавленных кислот и щелочей. Концентрированная серная кислота растворяет его на холоду; при нагревании разрушает. Концентрированная азотная кислота на холоду выделяет маслоподобную жидкость, которая через несколько минут становится реакционноспособной.

208

14-17

209

С иодом тионалид образует осадок дитионалида. Молибдат] аммония в кислой среде и фосфоровольфрамовая кислотаЦ в щелочной среде не изменяются.

Тионалид осаждает из минеральнокислых растворов?! медь (II), серебро, висмут (III) мышьяк (III), ртуть (Н)-;| олово (II), палладий (II), платину (IV) и сурьму (III). Из! щелочных растворов (NaOH), содержащих тартрат-ион.З осаждает: медь (II), ртуть (II), кадмий, таллий (I), золото (I). Из цианидных растворов, содержащих тартат, осажт дает: таллий (I), сурьму (III), висмут, золото (I), олово (II) и свинец (II). Из щелочного или аммиачного цианид-ного раствора, содержащего тартрат, осаждается Т1+.

Применение тионалида рекомендуется для осаждения малых количеств элементов. После просушивания при 105 °С осадки могут быть взвешены. Осадки могут прокаливаться и до оксидов металлов. Для удаления избытка тионалида из фильтрата его нагревают до 70—80 "С и добавляют по каплям при непрерывном помешивании ~0,5н, раствор иода в растворе иодида калия до появления желтого окрашивания. Смесь охлаждают до 20 °С и отфильтровывают от выпавшего осадка дитионалида. В фильтрате можно определять остальные металлы любым методом.

Приготовление растворов

1 %-ный раствор в этаноле или уксусной кислоте. Раствор устойчив всего несколько часов. Готовят его непосредственно перед осаждением.

Готовят также 1 %-ные растворы реактива в метаноле, ацетоне, муравьиной кислоте и в пиридине. Растворимость его в воде повышается при добавлении этанола или уксусной кислоты.

5 % -ный раствор в ацетоне. Применяют для осаждения таллия (I) в виде тионалидата.

0,5 %-ный раствор в этаноле. Используют для осаждения родия (III), рутения (IV) и осмия (VIII), для этой же цели применяют также и 1 %-ный раствор.

ТИМОЛ С.оНцО (М 150, 22) Свойства

Тимол — бесцветные кристаллы с характерным запахом; *ПЛ=51,50С; /киП=232,Э°С; 122,6 °С при 2,7 кПа. Растворим в воде: 0,09 г при 19 "С

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
форум о виниловом сайдинге спб
пламегаситель вместо катализатора volvo
кронштейн для одежды напольный купить
рамки шторки купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)