химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

ьтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием и сушат между листами фильтровальной бумаги до отставания от стеклянной палочки.

2. Для очистки растворяют при нагревании 100 г соли в 100 мл 1 %-ной уксусной кислоты, горячий раствор фильтруют и выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают и сушат по п. I. Маточный раствор выпаривают до половины объема и кристаллизуют.

Если исходный реактив содержит железо, то раствор кипятят с небольшим количеством оксида свинца (IV), затем добавляют оксид свинца (II) и снова кипятят. Осадок, содержащий Fe(OH)3, отфильтровывают, к фильтрату добавляют уксусную кислоту и выпаривают.

3. Для получения препарата высокой чистоты растворяют 100 г кристаллического ацетата свинца в 200 мл воды и пропускают сероводород для осаждения некоторого количества сульфида свинца (~2 г). Осадок отфильтровывают. В фильтрат добавляют раствор 0,01 г люмогаллиона ИРЕА в качестве комплексообразователя, оставляют на 1 ч, затем вносят 0,5 г активированного угля. Уголь предварительно отмывают от Fe3+ разбавленной (1:3) НС1 х. ч. Смесь фильтруют, в фильтрат вводят 0,5 г комплексона III, добавляют уксусную кислоту до рН 4,0 и выпаривают до объема 100—120 мл. Выпавшие при охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, слегка промывают водой и сушат фильтровальной бумагой.

СЕБАЦИНОВАЯ КИСЛОТА HOOC(CH2)sCOOH (М 202, 24)

Свойства

Себациновая кислота — белые кристаллы в виде листочков; ?пл= 134,5 °С; Лшп=352,3 °С (кипит с разложением при 250 °С и 2,7 кПа). Хорошо растворима в этаноле и эфире. Мало растворима в воде: 0,1 г на холоду, 2 г при нагревании в 100 мл. Применяют для гравиметрического определения тория (IV) с одновременным отделением от церия (IV) и других РЗЭ.

Приготовление раствора

Готовят раствор себацината аммония, применяемый для осаждения гидроксидов РЗЭ. Растворяют 50 г себациновой кислоты в смеси 400 мл концентрированного аммиака с 300 мл воды. Когда растворение кислоты закончится, раствор разбавляют водой до 1 л.

СТИЛЬБАЗО CaeHjeOmNsS;, (М 646, 65)

Свойства

Стильбазо — темно-коричневый, почти черный порошок. Растворим в воде; нерастворим в бензоле, хлороформе и эфире, мало растворим в метаноле и этаноле, почти нерастворим в ацетоне. Водные растворы окрашены в оранжево-бурый цвет, разбавленные—в оранжево-желтый. При подкислении водного раствора возникает зеленая или синяя окраска, затем выделяются суспензия и синий осадок. При подщелачивании окраска раствора изменяется через малиновую и фиолетовую в синюю.

В присутствии А13+ в слабокислом растворе (рН 5,2—

200

201

5,6) желтая окраска раствора изменяется в оранжево-розовую или оранжево-красную в зависимости от содержания А13+. Реактив применяют для определения А13+ в присутствии Fe3+. Чувствительность реакции 0,2 мкг А13+ в 5 мл раствора.

Приготовление растворов

0,02 %-ный водный раствор. Применяют для фотометрического определения А13+ (в присутствии Fe3+). Раствор устойчив в течение двух месяцев. Определение проводят при рН 5,4.

Буферный раствор рН 5,4. Смешивают 29 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты со 171 мл 0,2 М раствора ацетата натрия.

СТИЛЬБЕКСОН CfflH!o01iN2S2Na2 (М 646, 51)

Свойства

Стильбексон — желто-коричневый порошок. Хорошо растворим в воде и нерастворим в органических растворителях. При рН 2—4 ион Fe3+ в присутствии пероксида водорода каталитически ускоряет окисление реактива, в результате чего исчезает голубая флюоресценция раствора. При нагревании реакция ускоряется. Условия проведения реакции: концентрация реактива 1 • 10~5—2-10~5 М, концентрация Н202— 0,12 %, рН 2—3. Время гашения флюоресценции в присутствии Fe3+ составляет 10—15 мин. Чувствительность реакции 0,0005 мкг Fe3+ в 1 мл раствора, она может быть повышена за счет очистки применяемых реактивов и растворов.

Приготовление раствора

Готовят водный 0,002 М раствор стильбексона. Растворяют 0,1293 г реактива в 100 мл воды в мерной колбе. Перед применением раствор разбавляют 1 %-ной уксусной кислотой. Отбирают 1,0 мл 0,002 М раствора стильбексона, добавляют 1,0 мл уксусной кислоты (1:100) и до 100 мл воды.

СУЛЬФАРСАЗЕН (ПЛЮМБОН ИРЕА) CisHnNeOeSNaAs (М 572, 32)

Свойства

Сульфарсазен — кирпично-красный порошок. Хорошо растворим в водных разбавленных растворах щелочей, ху202

же — в воде, нерастворим в ацетоне, этаноле, бензоле, хло« роформе и тетрахлориде углерода. В 1 н. растворе гидроксида натрия реактив сине-фиолетового цвета, а в 0,05 н. растворе тетрабората натрия — буро-желтого. Минеральными кислотами реактив разрушается. В 0,05 М растворах тетрабората натрия раствор устойчив не менее двух недель.

Сульфарсазен применяют для фотометрического определения свинца и комплексометрических титрований свинца, цинка, никеля и кадмия.

Приготовление растворов

0,05 % -ный раствор в 0,1 н. растворе тетрабората натрия.

Применяют при фотометрическом определении тетраэтил-свинца в производственных сточных водах. Для приготовления 0,1 н. раствора тетрабората натрия растворяют 19,07 г кристаллического реактива Na2B407-10Н2О в в

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
медиаэкраны цена
Компания Ренессанс: купи лестницу ру - качественно и быстро!
кресло t 9908
ответственное хранение минисклад

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)