химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

ют 0,1 г гидрофосфата аммония (NH4)2HP04, растворенного в 10 Мл воды. Раствор перед употреблением должен выстоять ие менее суток, после чего его фильтруют.

Для предупреждения загрязнения раствора кремневой кислотой из стекла молибденовую жидкость хранят в парафинированной или церезиновой бутыли, а также в посуде из фторопласта или полиэтилена. >

Приготовление из лабораторных молибденовых остатков (после определения фосфора гравиметрическим методом). Фильтраты (без промывных вод) упаривают в фарфоровой чашке до небольшого объема. Жидкость сливают, а к остатку, состоящему главным образом из нитратов и молибдатов, приливают немного горячей воды, растирая пестиком, переводят в коническую колбу и обрабатывают концентрированным аммиаком, избегая его избытка. Молибдат при этом растворяется, а выпавший осадок гидроксида железа Fe(OH)3 отфильтровывают и промывают два раза горячей водой.

Для осаждения молибденовой кислоты к фильтрату добавляют концентрированную азотную кислоту до прекращения образования белого осадка, дают отстояться и фильтруют. Осадок промывают на фильтре и растворяют вне-большом количестве концентрированного аммиака, избегая его избытка. После растворения осадка фильтр промывают холодной водой и полученный раствор молибдата аммония разбавляют водой до плотности 1,1 и небольшими порциями медленно вливают при непрерывном размешивании разбавленную (1:1) азотную кислоту. После выстаивания в течение 8—10 дней раствор фильтруют и используют.

АММОНИЯ НИТРАТ NH4NOs (М 80,045)]

Свойства

Нитрат аммония — бесцветные прозрачные кристаллы; р= = 1,725; Ain=169,7°C. При осторожном нагревании выше

18

190°С разлагается на воду и оксид азота N20, Быстрое нагревание соли может вызвать взрыв. Хорошо растворяется в воде, поглощая большое количество тепла (смешивание 1 ч. соли с 1 ч. воды при 15 °С понижает температуру смеси до —10°С). Растворим в этаноле (4 % при 20°С), в метаноле J 12,5 %) и в ацетоне. Препарат гигроскопичен и его хранят в банках с притертыми пробками.

Получение

1. К раствору 45 мл концентрированной азотной кислоты в 60 мл воды добавляют понемногу концентрированный аммиак до появления слабого запаха NH3 (~58 мл), нагревают раствор и фильтруют. Фильтрат упаривают на водяной бане до образования тонкой кристаллической пленки и охлаждают льдом. Выделившиеся кристаллы переводят на воронку и дают стечь маточному раствору, сушат на воронке при 40—50°С; выход ~30 г. Маточный раствор выпаривают и получают еще порцию нитрата аммония. Чистота полученного реактива соответствует чистоте исходных веществ. Содержание NH4N03 составляет не менее 98%.

2. Для очистки технического нитрата аммония растворяют 200 г продукта в 100 мл воды при 80—90 "С, добавляют 10 г карбоната бария и нагревают смесь почти до кипения в течение 2 ч до полного осаждения сульфатов и железа. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр. Далее ведут кристаллизацию, как описано в п. 1.

Приготовление растворов

1 %-ный раствор. Растворяют 10 г нитрата аммония в воде, раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л.

50 %-ный раствор. Растворяют 612 г нитрата аммония в 612 мл воды и раствор фильтруют. Этот раствор объемом 1 л (р = 1,224) используют для приготовления растворов других концентраций путем разбавления.

Нейтральный раствор. Растворяют кристаллический нитрат аммония в воде (свежепрокипяченной и охлажденной). Отбирают 25 мл полученного раствора и добавляют три капли 1 %-ного раствора фенолфталеина (в этаноле 70: :30). Раствор должен оставаться бесцветным. От прибавления 1—2 капель 0,1 н. раствора гидроксида натрия должна появиться устойчивая розовая окраска. Если от прибавления фенолфталеина сразу появляется розовая окраска, то необходимо прибавить по каплям при перемешивании 0,1 н. раствор HN03 до обесцвечивания.

Аммиачный раствор. Растворяют 250 г нитрата аммо2* 19

ния в 250 мл воды, добавляют 100 мл концентрированного аммиака, перемешивают и раствор фильтруют.

Кислый раствор. Растворяют 50 г NH4NO3 в разбавленной HNO3 (2:98) и ею же разбавляют раствор до 1 л.

Раствор из азотной кислоты и аммиака. К 100 мл концентрированной азотной кислоты добавляют осторожно, по стеклянной палочке разбавленный аммиак (1:2) до появления слабого запаха. Раствор охлаждают и разбавляют водой до 1 л. Концентрация нитрата аммония в растворе составляет 100 г/л.

Можно приготовить и более концентрированный раствор, если взять более концентрированный аммиак и не разбавлять раствор до 1 л водой. Работать в этом случае следует более осторожно при охлаждении. Концентрацию полученного раствора устанавливают по его плотности.

АММОНИЯ ПЕРСУЛЬФАТ (АММОНИИ НАДСЕРНОКИСЛЫЙ) '(NH4)2S208 (М 228,2)

Свойства

Персульфат аммония — бесцветные, иногда слегда зеленоватые кристаллы; р= 1,982. При нагревании выше 60 °С начинает разлагаться; выше 80 °С разложение происходит очень интенсивно, при 160—180 °С взрывается. В сухом состоянии сохраняется неограниченно долго без разложения, в присутствии влаги постепенно разлагается. В водных р

страница 7
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
prime агентство
Столы и парты Dogtas
Рекомендуем фирму Ренесанс - калькулятор металлической лестницы онлайн - надежно и доступно!
12 вольтовая диодная лента в 48 вольт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)