химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

растворим с желто-красной окраской и такой же флюоресценцией. Является люминесцентным реактивом для определения микроколичеств рения (VII), индия (III) и таллия ПИ). Рений (VII) в сернокислой среде образует с родамином 6Ж соединение, извлекаемое бензолом и флюоресцирующее оранжевым светом. Очищают перекристаллизацией из этанола. Чувствительность реактива 1 мкг рения в 6 мл раствора.

Приготовление растворов

Для определений рения 1 (VII) и таллия (III) готовят 0,2 %-ный водный раствор. Для определения индия применяют 0,25 %-ный раствор.

РОДИЗОНАТ НАТРИЯ Ce03Na2 (М 214, 05)

Свойства

Родизонат натрия — лиловые или темно-серые кристаллы. Растворим в воде, образуя нестойкую оранжево-желтую окраску раствора. Нерастворим в этаноле и труднорастворим в растворе карбоната натрия.

Приготовление растворов

195

Применяют 5 %-ный водный раствор для обнаружения и определения бария, свинца, стронция, сульфата, а также в качестве индикатора при комплесометрическом титровании бария и сульфат-ионов.

13*

РУБЕАНОВОДОРОДНАЯ КИСЛОТА (ДИТИООКСАМИД) NH2CSCSNH2 (М 120, 20)

Свойства

Рубеановодородная кислота — оранжево-красные кристал-лы или оранжевый кристаллический порошок. Разлагается при температуре ~200°С. При осторожном нагревании сублимируется без плавления. Нерастворима в воде. Растворяется в концентрированной серной кислоте, образуя красные растворы; после прибавления воды выделяется из раствора без изменений. Растворима также в растворах гидроксида калия и цианида калия, в ацетоне и горячем этаноле, мало растворима в холодном этаноле и нерастворима в эфире.

Минеральные кислоты и концентрированные растворы щелочей разлагают рубеановодородную кислоту. Аммиак не разрушает реактив. Рубеановодородная кислота довольно устойчива в сухом виде и в этанольных растворах. При добавлении воды к этанольному раствору слегка гидроли-зуется с выделением серы. При нагревании с концентрированным раствором гидроксида калия разрушается с образованием цианида калия, тиоцианата калия и сульфита калия. Образует с ионами Cu2+, Со2+, Zn2+, Ni2+, Pd2+, Cd2+ цветные комплексные соединения, плохо растворимые в воде и устойчивые при обычной температуре. Комплексные соединения с Fe3+, Ag+ Pb2+ и Hg2+ нестойки. Применяют для фотометрического определения рутения, а также кобальта, никеля и меди.

Получение

Для получения рубеановодородной кислоты к концентрированному раствору сульфата меди добавляют концентрированный аммиак до полного растворения выпавшего осадка гидроксида меди Си(ОН)2. Раствор охлаждают и постепенно добавляют к нему при непрерывном перемешивании раствор цианида калия до исчезновения синего окрашивания. Если необходимо, раствор фильтруют. Через фильтрат сильной струей пропускают ток сероводорода. Как только цвет жидкости изменится, раствор хорошо охлаждают. Выпавшие кристаллы рубеановодородной кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают холодной водой и перекристаллизовывают из этанола.

Приготовление растворов

0,5 %-ный раствор в этаноле. Применяют при фотометрическом определении меди. Растворение ведут при нагревании на водяной бане.

0,1 %-ный или 1 %-ный раствор в этаноле применяют для проведения качественных реакций на ионы Zn2+, Со2+, Ni2+, Cu2+. Растворы устойчивы в течение 2—3 мес.

При определении кобальта, никеля и меди при их совместном присутствии измерения экстинкции на спектрофотометре проводят при рН 9±0,3. Буферный боратный раствор готовят смешиванием 85,6 мл 0,65 М раствора тетрабората натрия с 14,4 мл 0,1 М раствора соляной кислоты.

САЛИЦИЛАЛЬДОКСИМ (ОКСИМ САЛИЦИЛАЛЬДЕГИДА) CeHi(OH) (CH) = NOH (М 137, 13)

Свойства

Салицилальдоксим — белый кристаллический порошок; ?пл=57-г-63 °С, при нагревании выше 63 °С разлагается. Очень малорастворим в холодной воде, лучше при нагревании. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле, эфире, хлороформе, бензоле и разбавленной соляной кислоте, нерастворим в бензине и петролейном эфире. В водно-этаноль-ном растворе при нагревании выше 80° С разлагается. Хранят реактив в темной склянке.

Салицилальдоксим образует с катионами многих металлов соли, хорошо растворимые в кислотах, кроме соли меди, которая выделяется в осадок из кислых растворов (соли кобальта и никеля трудно, но растворяются в кислотах). Применяют для осаждения меди, цинка, никеля, палладия, свинца и кобальта.

Получение

Растворяют 12,9 г салицилового альдегида в 100 мл 2 н. раствора гидроксида натрия и добавляют 6,2 г гидроксилами-на гидрохлорида. Нагревают смесь на водяной бане в течение 30 мин и подкисляют добавлением уксусной кислоты. После охлаждения на льду (или в холодильнике) салицилальдоксим выделяется в виде масла. После отделения от водной фазы салицилальдоксим перекристаллизовывают сначала из бензола, затем из петролейного эфира, содержащего немного бензола.

196

197

Приготовление растворов

1 %-ный водно-этанольный раствор. Применяют для осаждения меди. Нагревание выше 80 °С не допускается, так j как реактив при этом частично разлагается, а продук

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокаты по алиментам
сувениры для вдв
поварской набор
стул kf 1 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)