химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

0 %-ном этаноле. Применяют при комплексометрическом титровании индия, а также цинка, меди и никеля. Раствор готовят при нагревании.

0,1 %-ный раствор о-ПАН в метаноле или этаноле. Применяют при комплексометрическом определении олова, а также молибдена (VI) в присутствии вольфрама (VI).

Синтез п-ПАН — см. Гусев С. И., Николаева Э.М.//ЖАХ. 1966. Т. XXI, № 2, С. 166.

1-(2-ПИРИДИЛАЗО)-РЕЗОРЦИН (ПАР) C„Hs02NaNaH20 (М 255, 21)

Свойства

1-(2-Пиридилазо)-резорцин — красные плоские игольчатые кристаллы. Его натриевая соль — оранжевый порошок, хорошо растворим в воде, метаноле и этаноле, а также в кислых и щелочных растворах. Частично растворим в эфире, нерастворим в о-ксилоле, хлороформе, толуоле и изоамиловом спирте. В кислых растворах реактив окрашен в жел1?7

тый цвет, а в щелочных имеет розово-красную окраску! Растворы в воде или этаноле устойчивы в течение несколИ ких месяцев. Очищают перекристаллизацией из этанола^

Приготовление растворов

Применяют для фотометрического определения скандия^ индия, урана (VI), ниобия (V), а также для комплексомет-| рического титрования.

0,01 %-ный раствор. Применяют при фотометрическом^ определении урана (VI).

0,1 %-ный раствор. Применяют при фотометрическом! определении ниобия (V).

2 -10—3 М раствор в метаноле. Применяют при фотомет-1 рическом определении индия. Растворяют 0,0510 г реакти-j ва в 100 мл метанола.

0,05 %-ный раствор. Применяют при фотометрическомj определении скандия (III).

ПИРОГАЛЛОЛ (ПИРОГАЛЛОВАЯ КИСЛОТА, 1,2,3-ТРИОКСИБЕНЗОЛ) СеН3(ОН)з (М 126, 11)

Свойства

Пирогаллол — белое кристаллическое вещество без запаха. rfnjI=133°C; ^„„ = 309 °С. На воздухе и на свету темнеет, j При медленном нагревании сублимируется без разложения; при 168 °С начинает разлагаться. Хорошо растворим в во-' де: 40 г при 13°С; 62,5 г при 25 "С; в этаноле 100 г при' 25 °С; в эфире 83,3 г при 25 °С и в растворах кислот. Мало-растворим в бензоле и хлороформе. Ядовит. Обладает восстановительными свойствами. Очищают возгонкой.

Очистка

Для очистки возгонкой помещают 100—150 г пирогаллола в термостойкую коническую колбу с отростком 3 (рис. 5)

Вход

Рис. 5. Установка для очистки пирогаллола

Выход воздуха

188

и нагревают до расплавления. Через склянку Дрекселя с концентрированной серной кислотой / и склянку Тищенко с плавленым хлоридом кальция 2 пропускают сжатый воздух (0,5 л/с).

Пирогаллол в парообразном состоянии увлекается воздухом в конденсационный сосуд 4 из органического стекла, где и задерживается фильтротканью ФПП-15 5. Конденсат извлекают через нижнее отверстие после прекращения тока воздуха. Признаком окончания возгонки является порозовение конденсата. Перегоняется до 95 % очищенного пирогаллола (Мартынин В. П., Зернова//Зав. лаб. 1961. № 11. С. 1425).

Приготовление растворов

Щелочной раствор пирогаллола. Применяют в газовом анализе для поглощения кислорода. Растворяют 40 г пирогаллола в 200 мл воды. Отдельно растворяют 120 г гидроксида калия в 80 мл воды. Растворы смешивают непосредственно перед наполнением поглотительных трубок газоанализатора: берут 5 мл раствора пирогаллола и 30 мл раствора КОН. В щелочном растворе пирогаллол быстро окисляется кислородом воздуха и поглотительная способность его резко снижается. 1 мл свежеприготовленного раствора может поглотить 8 мл кислорода.

Раствор пирогаллола можно приготовить растворением 10 г пирогаллола в 30 мл воды при слабом нагревании на водяной бане в поглотительном сосуде. Раствор пирогаллола доливают до объема 200 мл 60 %-ным раствором гидроксида калия. Для приготовления 60 %-ного раствора КОН Зч. реактива растворяют в 2 ч. воды. После отстаивания в течение 2—3 сут он осветляется и может быть использован для разбавления раствора пирогаллола. Необходимо оберегать щелочной раствор пирогаллола от соприкосновения с кислородом воздуха.

Раствор для фотометрического определения ниобия (V) и тантала (V). Растворяют 50 г свежевозогнанного пирогаллола в воде, содержащей 25 мл концентрированной соляной кислоты и 10 мл 2 М раствора хлорида олова (II), затем доводят раствор водой до 250 мл. Для приготовления 2М раствора хлорида олова растворяют 113 г SnCb-2H20 в 50 мл концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой до 250 мл.

Хлорид олова (II) как более энергичный восстановитель окисляется при стоянии раствора раньше, чем пирогаллол. Раствор устойчив в течение одного месяца.

189

Для фотометрического определения тантала (V) можно| приготовить раствор следующим образом: растворяют 20 пирогаллола в 100 мл воды, к которой добавлено 10 мл| разбавленной (1:3) серной кислоты. Раствор применяют] свежеприготовленным.

ПИРОГАЛЛОЛ А (ОКСИГИДРОХИНОНТРИАЦЕТАТ) СНз(ОСОСН3)з (М 252, 22)

Свойства

Пирогаллол А — белый желтоватый или сероватый мелкокристаллический порошок. Нерастворим в воде. Растворим| в горячих спиртах. В кислых и щелочных растворах разлагается с образованием оксигидрохинона, растворимого! в воде.

Пирогаллол А заменяет обычный пирогаллол в газовом! анализе при определении кис

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрические нагреватели для вент установок
Выгодные предложения в KNS: kyocera мфу - оформление в онлайн-кредит по всей России.
купить качели в оби
буквенная реклама на зданиях

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)