химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

количества связанной воды. Прокаливание до оксидов металлов проводят осторожно при температуре до 1000 °С. Предварительно влажный осадок смешивают с 1—2 г безводной щавелевой кислоты, затем высушивают и прокаливают, постепенно повышая температуру. Иногда осадок растворяют в 2 н. растворе соляной кислоты и определяют 8-оксихинолин броматометрическим методом. По количеству 8-оксихинолина определяют количество металла.

Для особо точных аналитических работ 8-оксихинолин очищают перекристаллизацией из очищенного хлороформа 2—3 раза, затем из очищенного этанола.

Приготовление растворов

1. 2—4 %-ные растворы в этаноле, хлороформе или в ацетоне.

2. 3—4 %-ный ацетатный раствор: растворяют 3—4 г 8-оксихинолина в небольшом количестве уксусной кислоты и разбавляют водой до 100 мл. Добавляют к раствору по каплям концентрированный аммиак до появления мути, которую устраняют добавлением разбавленной уксусной кислоты. Такие растворы неограниченно долго устойчивы.

3. 5 %-ный раствор: а) растворяют 50 г 8-оксихинолина в 1 л 2 н. раствора уксусной кислоты. Навеску реактива растирают в ступке с небольшим количеством 2 н. раствора уксусной кислоты, затем прибавляют остальное количество кислоты; если необходимо, слабо нагревают и фильтруют. Раствор хранят в склянке из темного стекла; он устойчив в течение 15—20 дней, б) Растворяют 50 г 8-оксихинолина в 100 мл 70 %-ной уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 л. В темной склянке раствор может храниться 15—20 дней. Применяют для осаждения А13+.

4. 1 %-ный раствор в этаноле применяют для проведения качественных реакций на магний, 5 %-ный раствор для проведения реакций на бериллий и уранил-ионы.

5. Ионы Al3+, Ti4+, VOg- осаждают кислым раствором 8-оксихинолина. Растворяют 25 г реагента в 50 мл ледяной уксусной кислоты при осторожном нагревании, вливают 900 мл воды, нагретой до 60 °С, фильтруют и доливают водой до 1 л.

6. Для фотометрических определений индия (III) готовят 0,5 %-ный раствор 8-оксихинолина в перегнанном хлороформе перед самым применением.

184

185

7. Для экстракционно-фотометрического определения я

церия (IV) растворяют 6 г 8-оксихинолина в 200 мл сухого,:!

не содержащего кислоты, хлороформа и добавляют 20 мл 1

ацетона. Раствор готовят в день применения. Хлороформ!

для приготовления раствора встряхивают в делительной!

воронке с половинным объемом разбавленного аммиака 1

(1 :20), содержащего 25 г/л хлорида аммония. После от-1

деления от водной фазы к хлороформу добавляют для осуш- I

ки карбонат калия, взбалтывают и дают отстояться в те- ;|

чение 1 ч, затем фильтруют. |

8. Для титрований осадков оксинатов металлов бромид-J

броматным методом раствор 8-оксихинолина готовят рас- |

творением 38 г реактива в 125 мл 2 н. раствора соляной |

кислоты и разбавлением его до 1 л водой. 1

ПИКРАМИН Р C„H„N.OiaSj (М 514, 40) j

Темно-красный порошок, растворим в воде, растворах ще- 1

лочей и 40 % -ном ацетоне. 5

Применяют для фотометрического определения Nb 1 в сталях, в сплавах на основе Mo, W, Ti, Al, Sn и в контактных сплавах.

Используют 0,1 %-ный раствор в 40 %-ном ацетоне.

ПИКРАМИН-ЭПСИЛОН CieHi0N,Oi2S2 (М 514, 40)

Порошок оранжево-красного цвета, растворим в воде и растворах щелочей.

Применяют для фотометрического определения Си в сталях, в сплавах железа, ферротитане, никеле, молибденовом концентрате, серебре, хромовых электролитах.

Используют 0,2 % -ный водный раствор.

ПИКРАМИНАЗО

(2-ОКСИ-З,5-ДИНИТРО-1-АЗО-4,1-ОКСИНАФТАЛИН) CsHuNiOs (М 382, 34)

Свойства

Пикраминазо — порошок коричневого цвета. Нерастворим в кислотах и холодной воде, Растворим в ацетоне, этаноле и растворах щелочей. Применяют для фотометрического определения магния в чугунах, титановых и алюминиевых сплавах, а также в водах и биологических материалах.

Приготовление раствора

0,005 %-ный раствор в этаноле. Применяют при фотометрическом определении магния. Раствор устойчив в течение не186

скольких месяцев. Определения проводят в 1,5 н. растворе щелочи.

Синтез реактива — см. Гусев С. И. и др.//ЖАХ. 1961. Т. XVI, № 6. С. 674.

1-(2-ПИРИДИЛАЗО)-2-НАФТОЛ (ПАН)

C,5H„ON3 (М 249, 27)

Свойства

Существуют о-ПАН и «-ПАН формы. гс-ПАН представляет собою кирпично-красное кристаллическое вещество; fM=II50C. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, изоамиловом спирте, хлороформе, диоксане, бензоле, тетрахлориде углерода. Нерастворим в воде и разбавленных растворах щелочей.

о-ПАН — оранжевые кристаллы (порошок); ?ПЛ=137°С. Растворим в этаноле, ацетоне, бензоле, диметилформамиде, rt-бутаноле, амилацетате, эфире, метаноле, циклогексаноне и растворах щелочей. Устойчив к действию окислителей.

Очищают ПАН сублимацией в вакууме, перекристаллизацией из водно-этанольных растворов, а также на хрома-тографической колонке, заполненной оксидом алюминия.

Растворы о-ПАН и я-ПАН при рН<2 имеют желто-зеленый цвет, а при рН от 2 до 11 они нерастворимы в воде, при рН^П растворы малинового цвета.

Приготовление растворов

0,1 %-ный раствор я-ПАН в 5

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
выключатель лампы занусси zrd 332so
новогодние наклейки на витрины магазинов купить
купить шкаф архивный мб-100а
пикник концерт в москве 2016

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)