химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

) (CeH5)2N-NO (М 198,23)

Свойства

п-Нитрозодифениламин — желто-зеленые пластинчатые кристаллы с синеватым блеском; /пл= 144,6 °С. Мало рас12* 179

творим в воде и бензине. Хорошо растворим в этаноле,.ацетоне, эфире, хлороформе и бензоле с коричневой окраской растворов. Растворим в концентрированных растворах щелочей и серной кислоты.

0,005 %-ный раствор в 50 %-ном этаноле применяют при фотометрическом определении палладия в растворе срН2,1.

а-НИТРОЗО-В-НАФТОЛ (РЕАКТИВ ИЛЬИНСКОГО) С,„Не(ОН) (NO) (М 173, 17)

Свойства

а-Нитрозо-6-нафтол — оранжево-бурые кристаллы или порошок; Гпл= 109,5 °С. Растворимость в 100 мл воды: 0,1 г при 20°С. Легко растворим в этаноле при нагревании с образованием буровато-желтой окраски. Растворим в эфире, бензоле, ледяной уксусной кислоте и в растворах щелочей, а также в хлороформе, ацетоне, изоамиловом спирте, дихлорэтане, тетрахлориде углерода. Летуч с водяным паром. Очищают перекристаллизацией из смеси бензола с петро-лейным эфиром или из щелочного раствора в этаноле, из гексана.

а-Нитрозо-|3-нафтол образует с кобальтом внутрикомп-лексную соль, которая содержит кобальт в трехвалентном состоянии. Соли кобальта (II) дают такую же внутрикомп-лексную соль, но при этом возникают продукты восстановления реактива и полученный осадок не соответствует формуле Со(CioH602N)3-2H20, поэтому анализ не может быть закончен просушиванием и взвешиванием осадка. Осаждение кобальта а-нитрозо-р-нафтолом проводят из раствора ацетатного комплекса кобальта (III), который получают обработкой раствора соли кобальта (II) добавлением пероксида водорода и' раствора гидроксида натрия, а затем растворением осадка гидроксида кобальта Со(ОН)3 в уксусной кислоте.

Осадок Со(С1()Нб02К)з-2Н20 — пурпурно-красного цвета, нерастворим в кислотах. Осаждение хорошо происходит из слабокислых, нейтральных и аммиачных растворов. Для осаждения Со3+ пользуются свежеприготовленным раствором а-нитрозо-р-нафтола, так как при хранении он разлагается с выделением темного осадка.

Приготовление растворов

2 %-ный кислый раствор. Применяют при количественном осаждении кобальта. Смачивают 2 г реактива 1—2 мл ледяной уксусной кислоты и растирают в ступке. Затем смесь помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл и растворяют в 50 мл ледяной уксусной кислоты при размешивании. После растворения прибавляют 50 мл горячей воды, хорошо взбалтывают в течение 5 мин и раствор фильтруют.

Щелочные растворы. 1. Для определения кобальта фотометрическим методом растворяют 0,1 г а-нитрозо-р-нафтола при нагревании в 100 мл воды, к которой добавлено 10 мл 5 %-ного раствора гидроксида натрия. Раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л.

2. Растворяют 0,25 г а-нитрозо-р-нафтола в 50 мл воды, к которой прибавлено 2,5 мл 10 %-ного раствора гидроксида натрия, затем кипятят несколько минут, охлаждают, фильтруют, собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 мл и разбавляют водою до метки.

Для качественного определения Со3+ раствор а-нитрозо-р-нафтола готовят растворением 18 г реактива в 1 л 50 %-ной уксусной кислоты. Мути дают отстояться и раствор декантируют.

га-НИТРО-р-НАФТОЛ C,oH,03N (М 189, 17) Свойства

а-Нитро-р-нафтол — желтое кристаллическое вещество; ^[,л = 103°С. Его растворы применяют для осаждения кобальта в тех же условиях, что и .а-нитрозо-р-нафтол. Растворы а-нитро-р-нафтола более устойчивы в хранении.

Получение

Реактив получают из а-нитрозо-р-нафтола. Взбалтывают а-нитрозо-р-нафтол с 10-кратным количеством воды и добавляют равный объем раствора азотной кислоты (р = 1,25, 40,6% HN03). Через короткое время образуются хлопья желтых игольчатых кристаллов и начинают выделяться оксиды азота. Через 1 ч реакция заканчивается. Желто-коричневый осадок тщательно промывают водой декантацией и растворяют в 30 ч. 1 %-ного раствора гидроксида натрия. Образуется желто-оранжевый раствор, его фильтруют и подкисляют добавлением уксусной кислоты; при этом выпадает желтый осадок а-нитро-р-нафтола. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из горячего этанола.

Приготовление раствора

Для осаждения кобальта Со3+ готовят 2 %-ный раствор в 50 7о-ной уксусной кислоте. Растворяют 4 г реактива

180

181

в 100 мл холодной ледяной уксусной кислоты, разбавляю* 100 мл горячей воды и фильтруют. Раствор пригоден так| же для отделения палладия от платины.

НИТРОЗО-Р-СОЛЬ

(1-НИТРОЗО-2-НАФТОЛ-3,6-ДИСУЛЬФОКИСЛОТА, ДИНАТРИЕВАЯ СОЛЬ) Ci0H5O8NS2N2 (М 377,26)

Свойства

Нитрозо-Р-соль — золотисто-желтые кристаллы. Плохо рас-' творима в холодной воде (2,5 г в 100 мл), лучше в горячей| (10 г в 100 мл). Легко растворима в метаноле и этаноле Нейтральные и слабокислые растворы имеют светло-жел-| тую окраску; щелочные — оранжевую. Очищают перекристаллизацией из воды.

Приготовление растворов

0,1 %-ный раствор. Применяют при фотометрическом определении кобальта. Готовят растворением 0,1 г нитрозо-Р-| соли в 100 мл воды. Раствор сохраняется в темной склянке| в течение года.

0,01 М раствор. Применяют для фотометрического опре-| делен

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
холодильный мастер обучение екатеринбург
оказывать помощь детям
билеты на спектакль про мою маму и про меня
ремонт чиллеров uniflair в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.09.2017)