химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

0 %^ный раствор хлорида аммония. Применяют для растворения осадка сульфата свинца при определении свинца хроматным методом (вместо ацетата аммония). Растворяют 150 г кристаллического ацетата натрия в 400—500 мл воды и раствор фильтруют. Растворяют 100 г хлорида аммония в 200—300 мл воды и раствор фильтруют. Оба раствора смешивают, прибавляют 80 мл 30 %-ной уксусной кислоты (или 50 мл 50 %-ной или 24 мл 100 %-ной уксусной кислоты) и разбавляют водой до 1 л.

НАТРИЯ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТ Na[B(CeH5)4J (М 342, 23)

Свойства

Тетрафенилборат натрия — белое кристаллическое вещество или мелкокристаллический порошок без запаха. При нагревании выше 200 °С начинает разлагаться, при 764 °С полностью переходит в метаборат натрия NaB02. Хорошо растворим в воде, ацетоне, ацетонитриле, диметилформами-де, тетрагидрофуране, ледяной уксусной кислоте. Слаборастворим в эфире и хлороформе; нерастворим в бензоле, циклогексане и петролейном эфире. Растворимость уменьшается с повышением температуры. Образует труднорастворимые осадки с калием, рубидием, цезием, таллием (I), серебром, медью (I), а также с аминами и алкалоидами.

Водные растворы устойчивы на холоду и при кипячении. Добавление минеральных кислот к растворам ведет к образованию неустойчивой кислой формы реактива Н[В(СбН5)41. Разложение реактива ускоряется с повышением температуры и увеличением кислотности, появляется муть и запах.

Реактив хранят в сухом и прохладном месте в закрытых банках. Необходимо защищать от действия кислых газов. Содержание основного вещества в товарном реактиве не менее 98,5 %. Реактив очищают перекристаллиза176

12-17

177

цией из смеси воды с ацетоном в соотношении (1 :3). Водный 0,1 М раствор имеет рН 5,0—9,0.

Приготовление растворов

Для осаждения калия применяют 0,1 М (3,4 %-ный) ра-; створ тетрафенилбората натрия. Водный раствор подвергается гидролизу, поэтому он постепенно мутнеет. Слабое помутнение возникает иногда и при приготовлении раствора (вследствие незначительного содержания К+ или NH^ в воде и реактивах). Для устранения мути к раствору добавляют несколько капель 0,1 н. раствора нитрата алюминия и 0,1 н. раствор гидроксида натрия до установления рН 8—9. Затем раствор взбалтывают в течение 5—10 мин и фильтруют; если фильтрат идет мутный, его снова фильтруют через тот же фильтр. Раствор хранят при 0°С не более 1—2 недель, сохраняя рН раствора 8—9.

В качестве промывной жидкости применяют 0,01 М раствор реактива в 1 %-ной уксусной кислоте: к 100 мл 1 %-ной уксусной кислоты приливают 3—4 мл 3,5 %-ного раствора тетрафенилбората натрия и перемешивают. Можно промывать также раствором 1,5 г оксида кальция в 500 мл воды.

НАТРИЯ ЦИТРАТ Na3C8H5Cv5,5H20 (М 357, 17) Свойства

Цитрат натрия — белое кристаллическое вещество; р= 1,86. При 150 °С полностью обезвоживается. Растворимость в воде: 91 г при 25 "С, 250 г при 100 "С в 100 мл.

Приготовление раствора

10 %-ный водный раствор. Применяют при фотометрическом определении кадмия. Для очистки раствора от тяжёлых металлов к 100 мл его добавляют несколько капель концентрированного аммиака и взбалтывают несколько раз с небольшими порциями 0,01—0,02 %-ного раствора дитизона в тетрахлориде углерода до тех пор, пока последняя порция не будет окрашена только в очень бледный розовый цвет.

р-НАФТОХИНОЛИН (5, Б-БЕНЗОХИНОЛИН, НАФТИН) Ci3H9N (М 179, 22)

Свойства

в-Нафтохинолин — белые мелкие листочки; ?Пл=93н-94 °С; ^кип ~ 350 СС с разложением. Мало растворим в воде. Хоро178

шо растворим в этаноле, бензоле, эфире и в растворах минеральных кислот. Трудно летуч с водяными парами.

Приготовление растворов

2,5 %-ный раствор. Готовят растворением в 0,5 н. растворе серной кислоты. Применяют для осаждения кадмия и вольфрама (VI). Вливают 13,6 мл концентрированной серной кислоты в 500—600 мл воды, перемешивают и доводят объем водой до 1 л. В 100 мл этой кислоты растворяют 2,5 г 6-нафтохинолина.

2 %-ный раствор. Всыпают 2 г реактива в 100 мл воды и прибавляют по каплям концентрированную серную кислоту при энергичном перемешивании до полного растворения В-нафтохинолина. Раствор фильтруют и хранят в закрытой склянке.

п-НИТРОЗОДИМЕТИЛАНИЛИН

(п, п-ДИМЕТИЛ-4-НИТРОЗОАНИЛИН)

(CH3)2N—СзН4—NO (М 150, 18)

Свойства

п-Нитрозодиметиланилин — блестящие зеленые кристаллы; /Пл=85—88 °С. Хорошо растворим в этаноле, эфире, хлороформе и разбавленных минеральных кислотах с образованием желтых растворов. Плохо растворим в воде, лучше в горячей. В сухом состоянии способен к самовозгоранию. При попаданиях на кожу вызывает экзему. Легко окисляется и восстанавливается. Малолетуч с водяными парами. Очищают перекристаллизацией из 25 %-ного раствора этанола.

Приготовление растворов

0,5 %-ный раствор в абсолютном этаноле. Применяют при фотометрическом определении платины (IV) или палладия (II).

0,25 %-ный раствор в этаноле. Растворяют 0,25 г реактива в 100 мл этанола. Раствор хранят в темной склянке до 6 недель. Применяют при фотометрическом определении родия.

n-НИТРОЗОДИФЕНИЛАМИН (ДИФЕНИЛНИТРОЗОАМИН

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
символы адвокатов
вмятинки на двери около стекла приора
видеорегистратор для автомобиля
Газовые котлы Vaillant atmoCRAFT vk int 1454/9

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)