химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

=290°C, (285 °С). Кристаллизуется с двумя молекулами воды. Мало растворим в воде |)(0,3 г в 100 мл), эфире, уксусной кислоте. Растворим в ацетоне, этаноле, изоамиловом спирте, растворах щелочей, концентрированной серной кислоте. В растворах щелочей имеет темно-желтую окраску; раствор в концентрированной серной кислоте обладает синевато-зеленой флуоресценцией.

Для фотометрических определений бора применяют 0,02 %-ный раствор морина в этаноле или ацетоне; при определении циркония.?—0,2 %-ный раствор в этаноле; для флуориметрического определения сурьмы и олова применяют 0,05 %-ный раствор морина.

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) CO(NH2)* (М 60, 06) Свойства

Мочевина представляет собой тонкие иглы или плоские призмы без цвета и запаха; р= 1,335; ^пл= 132,7°С. Сублимируется в вакууме при 120—130 °С без разложения. Растворима в спиртах, в воде, в жидком аммиаке. Малорастворима в хлороформе и эфире. Водные растворы способны к переохлаждению; растворимость в воде: 67 г при 0 "С, 84 г при 10 °С, 104,7 г при 20 °С, 400 г при 80 °С, 733 г при 100 °С в 100 мл. Растворимость в этаноле 20 г в 100 мл при 20 °С; растворима в глицерине — 50 г в 100 мл. При нагревании выше 150 °С разлагается, превращаясь последовательно в NH4NCO, NH3, С02, биурет и циануровую кислоту.

В водных растворах при нагревании протекает реакция изомеризации, гидролиза и деаминирования мочевины с разложением. Гидролиз ускоряется в присутствии щелочей и кислот.

Применяют для восстановления нитритов, удаления оксидов азота из раствора, создания определенной буферно-сти растворов при осаждении гидроксидов, фосфатов и др. Применяют 20—25 %-ный водный раствор.

МУРЕКСИД (ПУРПУРАТ АММОНИЯ) CsHBOeNeHaO (М 302, 21)

Свойства

Мурексид — темно-красный порошок с металлическим блеском. Плохо растворим в воде (0,17 % при 20°С), дает фиолетово-красную окраску; 0,05 %-ный раствор окрашивает щелочные растворы в фиолетовый цвет; 1 н. раствор соляной кислоты окрашивается в розовый цвет, в более концентрированных растворах кислоты окраска разрушается. Мало растворим в этаноле, нерастворим в эфире. Растворы в 60—80 %-ном этаноле устойчивы в течение недели при хранении в темных склянках.

Применяют для фотометрического определения кальция и комплексометрических титрований кальция, никеля, кобальта и меди, а также для определения жесткости воды. Применяют для качественных определений стронция, циркония (IV), тория (IV) и РЗЭ.

Приготовление растворов

Для фотометрического определения кальция готовят 0,05 %-ный водный раствор мурексида. Для комплексомет173

рических титрований применяют сухую смесь мурексида с хлоридом натрия (х. ч.) в соотношении (1: 100). Смесв тщательно растирают в фарфоровой ступке и хранят в тем-1 ной склянке с притертой пробкой. Иногда применяют 1 %-| иый раствор в этиленгликоле.

НАТРИЯ АЦЕТАТ CH3COONa-3H20 (М 136, 08)

Свойства

Ацетат натрия — белое кристаллическое вещество; ?пл= = 58 °С; р = 1,45. Растворимость в воде: 76,2 г при 0°С;| 138,8 г при 50 °С. В 100 мл абсолютированного этанола| растворяется 7,8 г ацетата натрия при 25 "С. Реакция вод-: ного раствора слабощелочная (рН 1 н. раствора 8,2). В сухом воздухе выветривается.

Безводная соль — бесцветные кристаллы моноклинной! системы; р= 1,528; ?M = 324°C, при более высокой темпера-| туре разлагается на карбонат натрия и ацетон.

Очистка

1. Растворяют 1,3 кг продажного реактива в смеси 0,7 Л! воды и 0,37 л этанола при нагревании. Раствор фильтруют j горячим через беззольный-фильтр и кристаллизуют при-охлаждении льдом или снегом. Кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, промывают небольшой порцией этанола и сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре.

2. Для очистки реактива от примесей, окисляющихся перманганатом, растворяют 500 г реактива в 350 мл горячей воды и горячий раствор фильтруют. Фильтрат упаривают на водяной бане при 65—70 °С до плотности 1,27— 1,28. При охлаждении до 20 °С выделяется около 200 г ацетата натрия. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают очень малым количеством воды и растворяют в 250—300 мл горячей воды.

К раствору добавляют несколько капель раствора гидроксида или карбоната натрия до явно выраженной щелочной реакции, прибавляют 80—100 мл 2,5 %-ного раствора перманганата калия и выдерживают 30—45 мин при перемешивании, при этом фиолетовая окраска раствора должна сохраняться все время, в противном случае добавляют еще немного раствора перманганата. Затем раствор кипятят для разрушения избытка перманганата, отфильтровывают от бурого осадка и выпаривают при 65—70 °С до плотности 1,24. Выпавшие кристаллы ацетата натрия отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтровальной бумаге по п. 1. Выход —250 г (—50 %) препарата квалификации ч. д. а. Упариванием маточного раствора до плотности 1,25 получают порцию реактива квалификации ч.

3. Безводный ацетат натрия получают обезвоживанием кристаллогидрата высушиванием при 120 °С до образования сухой белой массы.

Приготовление растворов

15%'ный раствор ацетата натрия и 1

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как делать узи жкт на тощак или нет
локеры купить
ограждения для стройки
клапан термостатический прямой ptv01 vdn 215

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)