химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

т на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза этанолом, порциями по 20^15

30 мл и высушивают на воздухе. Получают препарат ч. д. а. с выходом 60%. Из маточного раствора можно выделить при упаривании еще порцию реактива квалификации ч.

2. Для проведения фотометрических определений мо-либдат аммония очищают перекристаллизацией. Растворяют 250 г молибдата аммония (ч. д. а.) в 400 мл воды при 80°С, добавляют концентрированный аммиак до явного запаха и горячий раствор фильтруют через фильтр синяя лента в стакан, содержащий 300 мл этанола. Охлаждают раствор до 10°С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера и отсасывают маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этанолом и высушивают соль на воздухе.

3. Очистка экстракцией от кремния, германия, мышьяка и фосфора. К 40 г молибдата аммония во фторопластовом стакане приливают 100 мл нагретой до кипения бидистил-лированной воды и размешивают фторопластовой палочкой. После растворения фильтруют через фильтр, помещенный в полиэтиленовую воронку. К фильтрату добавляют при перемешивании азотную или серную кислоту до рН 1,5, через 15 мин охлаждают до комнатной температуры. Добавляют серную или азотную кислоту до кислотности 3 н. Проводят экстракцию бутанолом, порциями по 20 мл, пока очередной экстракт не будет бесцветным. Водный слой сливают во фторопластовый стакан и нейтрализуют до рН 6,5 перегнанным аммиаком.

Приготовление растворов

1 %-ный раствор молибдата аммония. Растворяют 10 г молибдата аммония в кипящей воде, после охлаждения доводят объем водой до 1 л и после суточного стояния фильтруют.

3—5 %-ный раствор молибдата аммония. Всыпают 30— 50 г мелкоизмельченного молибдата аммония малыми порциями в 700—800 мл кипящей воды, перемешивают до полного растворения и охлаждают. При появлении белой мути прибавляют по каплям концентрированный аммиак до ее растворения, но не более чем до появления слабого запаха. Объем раствора доводят водой до 1 л. После суточного стояния раствор фильтруют через два фильтра. Хранят в склянках с хорошей пробкой.

2,5 %-ный раствор молибдата аммония в серной кислоте. Применяют при фотометрическом определении фосфорной кислоты по Дениже. Растворяют 25 г молибдата аммония в 200 мл горячей воды (60 °С) и раствор фильтруют.

16

В другом стакане к 520 мл воды приливают 280 мл концентрированной серной кислоты. По охлаждении вливают раствор H2S04 в раствор молибдата аммония при постоянном размешивании. Раствор переводят в мерную колбу на 1 л и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой.

Молибденово-ванадиевый реактив. Применяют при фотометрическом определении фосфора. Готовят два раствора: 1) растворяют 20 г молибдата аммония в 200 мл горячей воды (50—60°С), а затем осторожно при размешивании приливают к нему 2 мл концентрированной азотной кислоты и, если нужно, фильтруют; 2) растворяют 0,5 г ванада-та аммония в 150 мл воды, нагревая до 50—60°С. После охлаждения к раствору добавляют 50 мл HN03 (1: 3).

Растворы смешивают горячими, добавляют 15 мл концентрированной HN03 и доводят объем водой до 500 мл. Реактив в склянке из темного стекла сохраняется несколько месяцев. Если при стоянии раствора появился осадок, готовят новый раствор.

Иногда при добавлении азотной кислоты к холодному раствору молибдата аммония выпадает белый творожистый осадок молибденовой кислоты; такой раствор не годится к употреблению. Раствор азотной кислоты следует приливать к горячему раствору молибдата аммония.

Молибденовая жидкость. Применяют при гравиметрическом определении фосфат-иона РО^~.

Приготовление из молибдата аммония. Растворяют 150 г тонко растертого молибдата аммония в 1 л горячей воды (60—70 °С). К мутному раствору добавляют концентрированный аммиак малыми порциями до просветления.

Полученный раствор охлаждают и небольшими порциями при непрерывном перемешивании вливают в 1 л разбавленной (1:1) азотной кислоты, но не наоборот!

При добавлении первых порций молибдата аммония к азотной кислоте выпадает белый осадок молибденовой кислоты, растворяющийся при перемешивании. Если после смешения растворов выпадает белый творожистый осадок, не растворяющийся при перемешивании, то реактив не пригоден к употреблению.

Тщательно перемешав раствор, дают ему отстояться в течение 8—10 дней и отфильтровывают желтый осадок. Горло склянки с раствором закрывают опрокинутым стаканчиком, а не пробкой.

Приготовление из триоксида молибдена.

2—17 17

Растворяют 55 г триоксида молибдена М0О3 в смеси 135 мл воды и 80 мл концентрированного аммиака; для ускорения растворения можно подогреть смесь до 60—70°С. После полного растворения триоксида молибдена и охлаждения раствора его фильтруют и добавляют к нему 35 мл концентрированной азотной кислоты. Готовят вторую смесь 220 мл концентрированной азотной кислоты с 530 мл воды. После охлаждения вливают медленно при энергичном размешивании раствор молибдата в раствор азотной кислоты (но не наоборот!). К полученному раствору добавля

страница 6
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка для мебели под серебро
техническое обслуживание чиллеров thermocold
медицинская справка нового образца для водительского удостоверения
обучающие курсы по ремонту холодильников в новосибирске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.08.2017)