химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

во, переходящее при температуре выше 31 °С в маслянистую прозрачную жидкость. Кипит при 185—187 °С под уменьшенным давлением (11,2 кПа). Растворяется в разбавленных растворах гидроксида натрия. В растворах окисляется кислородом воздуха; для стабилизации растворы дитиола готовят с добавкой тиогликолевой кислоты в качестве восстановителя.

145

Дитиол в кислой среде образует со многими тяжелыми металлами труднорастворимые комплексы: например, с оловом (II) и висмутом красного цвета; с молибденом,

10-17

вольфрамом и рением зеленого; с медью, никелем и ко-i бальтом черного; с серебром, ртутью, кадмием, свинцом, | сурьмой, мышьяком и теллуром желтого цвета. Дитиол: применяют для определения вольфрама, молибдена, олова ', и висмута.

Вместо малорастворимого дитиола используют его цинковый комплекс — дитионит цинка C7H6SsZn (М 219,62), j Белый с сероватым или желтоватым оттенком порошок; j устойчив при хранении; растворим в растворах щелочей,*

Приготовление растворов

0,5 %-ный раствор в амилацетате. Применяют при фотометрическом определении вольфрама.

0,2 %-ный раствор. Применяют при фотометрическом! определении молибдена. Растворяют 0,5 г дитиола в 250 мл| 1 %-ного раствора гидроксида натрия. Раствор оставляют! на 1 ч, изредка перемешивая. Затем прибавляют по кап-1 лям тиогликолевую кислоту до появления неисчезающей! опалесценции (~4 мл). Хранят раствор в холодильнике.]

Для определения молибдена и вольфрама в металлическом ниобии раствор дитиола готовят следующим обра» зом: растворяют 20 г гидроксида натрия в 500 мл воды| в мерной колбе вместимостью 1 л. После охлаждения до'^ бавляют 5 г дитиола, если растворение идет плохо, смесь| нагревают до 35 °С. Добавляют 10 мл тиогликолевой кислоты и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в по-| лиэтиленовой посуде в холодильнике.

0,125 %-иый раствор. Применяют при фотометрическом! определении олова. К 0,25 мл расплавленного дитиола | прибавляют 10 мл тиогликолевой кислоты и тут же раз-' бавляют раствор этанолом до 200 мл. Хранят в маленькой склянке с притертой пробкой в темноте. Применяют! также 0,3 %-ный раствор в 2 %-ном растворе гидроксида| натрия.

0,4 %-ный раствор цинк-дитиола. Применяют при фото-1 метрическом определении вольфрама. Растирают 0,2 г| цинк-дитиола в фарфоровой ступке с минимальным коли-j чеством этанола и разбавляют до 50 мл этанолом. Перед] применением смесь хорошо взбалтывают.

ДИФЕНИЛАМИН CeHsNHCeHs (М 169,23)

Свойства

Дифениламин — белое кристаллическое вещество со сла-| бым характерным запахом. Нерастворим в холодной во-" де. На свету окрашивается. Растворим в этаноле, эфире, бензоле, сероуглероде, метаноле, лигроине. Растворим в концентрированных минеральных кислотах, при разбавлении этих растворов выделяется в неизменном виде. Ядовит. гпл = 54,0°С; гКИп=302°С или 179 °С при 2,9 кПа; р = 1,16. Редокс индикатор. ?о=+0,76 В при рН 0.

Приготовление растворов

0,5 %-ный или 1,0 %-ный раствор. Смачивают 0,5 или 1,0 г дифениламина 3—5 мл воды и растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты или 100 мл 85 %-ной фосфорной кислоты при энергичном размешивании. Применяемые кислоты не должны содержать окислителей (азотной или азотистой кислот), придающих раствору дифениламина синюю окраску. Допустимо лишь слабосинее окрашивание. Для освобождения серной кислоты от окислителей 150—200 мл ее нагревают до выделения густых белых паров.

Иногда раствор готовят следующим образом: к 0,5 или 1,0 г дифениламина в химический стаканчик приливают при размешивании 100 мл концентрированной серной кислоты, затем осторожно добавляют 20 мл воды. Разогрев смеси способствует более быстрому и полному растворению индикатора.

Раствор дифениламина устойчив в течение нескольких месяцев. Со временем он темнеет, особенно при хранении на свету, но это не мешает использовать его в роли индикатора. Окисленная форма фиолетового цвета, восстановленная бесцветная.

Чувствительность дифениламина зависит от температуры и концентрации кислоты. Лучший переход окраски наблюдается при температуре ~20°С, при 12 °С чувствительность понижается в 5 раз. При 50 °С и выше синее окрашивание неустойчиво. При кислотности титруемого раствора ниже 0,5 н. переход окраски индикатора замедляется.

Дифениламиновый реактив. Применяют для проведения реакций на дезоксирибонуклеиновую кислоту. К 100 мл 1 %-ного раствора дифениламина в ледяной уксусной кислоте добавляют 2,75 мл концентрированной серной кислоты.

20 %-ный раствор дифениламина в 96 %-ном этаноле применяют для проведения реакций на кетозы.

146

10»

147

ния кристаллов сульфата бария^ После отстаивания раствор фильтруют через складчатый фильтр. Промывают 2—3 раза горячей водой и разбавляют фильтрат до 50 мл водой. Если необходимо, фильтрование повторяют через плотный фильтр.

1 %-ный раствор дифениламиносульфоната натрия, приготовленный на 0,02 %-ном растворе хлорной кислоты применяют в газовом анализе для определения озона (при рН 3). Раствор устойчив в течение недели.

ДИФЕНИЛКАРБАЗИД (1,5-ДИФЕНИЛКАРБО

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гандбольные кроссовки
установить ксенон на авто
тройное зеркало купить
скамейки для сквера картинки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)