химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

рим в воде. Устойчив при температуре до 111 °С, при дальнейшем нагревании разлагается. На воздухе постепенно теряет аммиак, переходя в NH4H2PO4.

Получение

К 360 мл фосфорной кислоты (р=1,12; ~20 % Н3Р04) ДО; бавляют концентрированный аммиак до явно выраженной щелочной реакции по фенолфталеину. Раствор кипятят 30—40 мин, упаривают до тех пор, пока плотность раствора станет равной 1,41, затем снова добавляют аммиак до щелочной реакции по фенолфталеину и охлаждают. Получают ~ 160 г препарата, содержащего примесь NH4C1. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и подвергают дополнительной очистке. Для этого их растворяют в 600 мл воды, добавляют к раствору концентрированный аммиак до щелочной реакции, кипятят и фильтруют. Фильтрат упаривают до плотности 1,41, добавляют немного аммиака и охлаждают до 6—18°С. Выделившиеся кристаллы (NH4)2HP04 отсасывают на воронке Бюхнера и отжимают между двумя листами фильтровальной бумаги. Кристаллы можно также осадить этанолом. Выход ~70 г.

Приготовление раствора

10 %-ный раствор. Рекомендуют всегда применять свежеприготовленный раствор для осаждения магния или марганца. Если готовят запасной раствор, то его следует подкислить фосфорной кислотой, так как растворы фосфатов, имеющие щелочную реакцию, разъедают стекло.

12

13

АММОНИЯ КАРБОНАТ (NH4)2C03H20 (М 108,11) Свойства

Карбонат аммония — бесцветное кристаллическое вещество с сильным запахом аммиака; при температуре 58°С и выше разлагается с выделением NH3, С02 и Н20. Растворы карбоната аммония при 70 °С разлагаются с выделением NH3 и С02. Сухой реактив при хранении постепенно мутнеет и переходит в бикарбонат аммония и карбаминат аммония, которые с катионами II группы дают растворимые соли:

(NH4)2C03 = NH4HC03 + NH3; (Ш^ССч = NH2C00NH4 + Н20.

Осаждение карбонатом аммония необходимо проводить из нагретого (~60°С) аммиачного раствора. При нагревании карбаминат переходит в карбонат аммония. Аммиак препятствует гидролизу карбоната аммония и переходу его в бикарбонат аммония.

Получение

1. В стеклянной банке смешивают в долях 1 ч. карбоната аммония «для пищевых целей» и 4 ч. концентрированного аммиака, смесь оставляют в закрытой банке на два дня при комнатной температуре. Затем раствор декантируют и охлаждают. Выпадают кристаллы, вначале полупрозрачные, затем светлые блестящие, которые быстро отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе при комнатной температуре в течение 2 ч. Полученный препарат соответствует квалификации ч.д. а. Хранят реактив в плотно закрытой банке.

В маточном растворе можно выделить еще некоторое ' количество реактива путем насыщения его газообразным аммиаком и добавлением этанола {50 мл на 100 мл раствора). 2. Готовят смесь 395 г гидрокарбоната аммония NH4HCOs, 335 мл концентрированного аммиака и 150 мл воды. Насыщают смесь газообразным аммиаком до полного растворения солей при нагревании до 40 °С. После охлаждения смеси до 10°С кристаллизуется карбонат аммония (NH4)2C03-H20. Кристаллы отсасывают и сушат между листами фильтровальной бумаги.

Приготовление растворов

Насыщенный раствор. Растворяют 250—300 г карбоната аммония (х.ч. или ч.д.а.) в 1 л воды и фильтруют.

14

При отсутствии реактива раствор можно приготовить путем насыщения диоксидом .углерода свежеперегнанного концентрированного аммиака. Диоксид углерода пропуска* ют до начала выделения кристаллов бикарбоната аммония NH4HCO». Для получения средней соли к полученному раствору добавляют равный объем аммиака той же концентрации.

2 н. раствор. Растворяют 96 г растертого в порошок карбоната аммония в 1 л 2 н. раствора аммиака (смесь 150 мл концентрированного аммиака с 850 мл воды). Применяют для осаждения катионов II группы.

10 %-ный раствор. Применяют для осаждения катионов II группы при определении щелочных металлов. Смешивают 450 мл концентрированного аммиака с 550 мл воды. В 100 мл такого аммиака растворяют 10 г карбоната аммония (NH4)2C03-H80.

АММОНИЯ МОЛИБДАТ (NH4)eMo,Oai-4H20 (М 1235,86)

Свойства

Молибдат аммония — бесцветные или слегка зеленоватые или желтоватые призматические кристаллы; р=3,31. При хранении на воздухе выветривается, теряя часть NH3; при нагревании до 90°С теряет кристаллизационную воду, при 150°С разлагается с выделением NH3, Н20 и М0О3. Молибдат аммония растворим в воде, сильных кислотах и щелочах. Имеющиеся в продаже препараты содержат: х. ч. — 81 % МоОз, ч.д.а.—80,5%, ч. —80% Мо03.

Получение

1. Из технического триоксида молибдена: 7Мо03 + 6NH4OH = (NH^MOjO^ + 3H20.

В фарфоровой ступке растирают 125 г триоксида молибдена с 220 мл воды и 100 мл концентрированного аммиака. Полученный раствор фильтруют и остаток на фильтре промывают концентрированным аммиаком. К фильтрату добавляют 5 мл 2 н. раствора сульфида аммония (NH4)2S и подогревают. Раствор отфильтровывают и упаривают до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,41. Добавляют к раствору концентрированный аммиак до появления сильного запаха и охлаждают при частом перемешивании. Выпавшие кристаллы отсасываю

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютерные курсы по программе excel
ремешок для часов claude bernard
курсы детского массажа в сзао
17 год концерт asking alexandria

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)