химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

мешивая раствор и разминая крупинки дитизона стеклянной палочкой. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 0,5—1,0 л, добавляют 10 мл 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 мл разбавленного (1:100) аммиака. Содержимое воронки энергично взбалтывают 2 мин, воронку оставляют в вертикальном положении до полного расслоения жидкостей. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в аммиачном растворе не оказалось капель хлороформа. Аммиачный раствор сливают в стакан. В воронку с хлороформом снова добавляют 10 мл 3 %-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 мл разбавленного (1:100) аммиака и производят повторную экстракцию. Операцию экстракции повторяют до тех пор, пока аммиачный раствор не будет окрашиваться после встряхивания в оранжевый цвет. Собранный в стакан аммиачный раствор дитизона осторожно (при размешивании) нейтрализуют разбавленной (1:1) соляной кислотой, прибавляя ее до тех пор, пока весь дитизон не выделится в виде темных хлопьев, а цвет раствора не перейдет из красно-оранжевого в бледно-зеленый. Выпавший дитизон отфильтровывают через стеклянную фильтрующую воронку № 2 или 3, промывают 2—3 раза 1 %-ным раствором аскорбиновой кислоты и высушивают на воздухе.

Высушенный препарат имеет мелкокристаллическую

143

структуру, легко отделяется от фильтра, хорошо и быстро растворяется в тетрахлориде углерода. Очищенный дити-зон хранят в темной банке или бюксе с притертой пробкой.

При работе с дитизоном необходимо применять посуду , из стекла пирекс и не пользоваться посудой из иенского стекла. Не следует пользоваться фарфоровой посудой, а также бюретками и пипетками из стекла, в состав которого входит свинец. Фильтрование через бумажный фильтр следует избегать, заменив его центрифугированием. Необходимо избегать соприкосновения растворителя со смазкой и резиной. Пробки и краны должны быть несмазанными.

Растворы дитизона применяют для фотометрических определений серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, ртути, свинца, платины (IV), никеля, индия, цинка.

Приготовление растворов

0,02 %-ный раствор в хлороформе. Применяют при фотометрическом определении цинка. Растворяют 0,02 г дитизона в 20 мл хлороформа. Раствор товарного дитизона необходимо очищать. Для этого раствор переводят в делительную воронку вместимостью 600 мл и приливают 200 мл 2 %-ного (по объему) раствора аммиака, энергично взбалтывают; при этом дитизон переходит в водный слой, а хлороформ отделяют и отбрасывают. Приливают еще 5 мл хлороформа, снова перемешивают и отделяют хлороформ. Такую промывку хлороформом продолжают до тех пор, пока не прекратится окрашивание хлороформа в красный цвет. К водному раствору приливают 50 мл чистого хлороформа, 4 мл разбавленной (1 : 1) соляной кислоты и избыток ее по каплям до слабокислой реакции и хорошо перемешивают. Дитизон переходит в хлоро^ форм. Хлороформенный раствор промывают два раза водой, сливают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят хлороформом до метки. Раствор годен к работе в течение недели.

Для фотометрического определения висмута растворяют 25 мг дитизона в 1 л перегнанного хлороформа. Раствор рекомендуют хранить в темноте в холодном месте, лучше на льду.

0,04 %-ный раствор в тетрахлориде углерода (запасной). Растворяют 0,04 г дитизона в 50 мл тетрахлорида углерода в делительной воронке вместимостью 600 мл. Приливают 200 мл воды и 2 мл концентрированного аммиака, встряхивают несколько секунд. Дитизон переходит в вод144

но-аммиачный раствор; в тетрахлориде углерода остаются продукты окисления дитизона. К водно-аммиачному раствору дитизона добавляют 100 мл тетрахлорида углерода и перегнанную соляную кислоту разбавленную (1:1) до слабокислой реакции и сильно встряхивают. При этом дитизон переходит в слой тетрахлорида углерода и окрашивает его в зеленый цвет, а водный слой остается бесцветным. Раствор дитизона следует отделить от кислоты, промыть 2—3 раза водой и профильтровать через вату. Раствор дитизона сохраняют в темной склянке в прохладном месте.

0,002 %-ный раствор в тетрахлориде углерода. Применяют при фотометрическом определении цинка. Разбавляют 5 мл 0,04 %-ного раствора дитизона до 100 мл перегнанным тетрахлоридом углерода. Готовят в день использования и хранят в темной посуде.

0,01 %-ный раствор в тетрахлориде углерода. Применяют при хроматометрическом определении цинка. Растворяют 10 мг дитизона в 100 мл тетрахлорида углерода.

0,005 %-ный раствор в тетрахлориде углерода. Применяют при фотометрическом определении кадмия. Растворяют 5 мг дитизона в 100 мл тетрахлорида углерода.

0,001 %-ный раствор. Готовят непосредственно перед употреблением разбавлением 0,005 %-ного раствора тетрахлоридом углерода. При взбалтывании 1 мл этого раствора с 10 мл дважды перегнанной воды и 2—3 мл 25 %-ного раствора гидроксида натрия слой тетрахлорида углерода должен быть бесцветным.

дитиол

(ГОЛУОЛ-3,4-ДИТИОЛ,1-МЕГИЛ-3,4-ДИМЕРКАПТОБЕНЗОЛ) CHrCeHa(SHh (М 156,27)

Свойства

Дитиол — бесцветное кристаллическое вещест

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что означает желтый
Фирма Ренессанс лестницы винтовые деревянные на второй этаж- быстро, качественно, недорого!
кресла для персонала престиж
вещи на хранении

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)