химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

т для гравиметрического определения алюминия, титана, меди, железа и свинца, а также для фотометрических определений ванадия, галлия, индия, титана и циркония.

0,1 %-ный раствор в хлороформе используют для фотометрического определения индия.

136

137

0,5 %-ный водный раствор. Смачивают 5 г диметилглиоксима небольшим количеством метанола или этанола, растирают в ступке и растворяют в 1 л воды при нагревании.

Аммиачный раствор диметилглиоксима сохраняется 10 дней, этанольный — неограниченно долго.

ДИПИКРИЛАМИН (ГЕКСАНИТРОДИФЕНИЛАМИН) C12H6012N7 (М 439,22)

Свойства

Днпикриламин —желтые призматические кристаллы. Ядовит. Может взрываться. Растворим в растворе гидроксида или карбоната натрия с окрашиванием в оранжевый цвет, в ледяной уксусной кислоте и концентрированной азотной кислоте с окрашиванием в желтый цвет. Нерастворим в воде, разбавленных минеральных кислотах, хлороформе, дихлорэтане, тетрахлориде углерода и бензоле. Растворим в ацетоне и эфире. Имеет кислую реакцию. Дает нерастворимые внутрикомплексные соли с ионами К+, NH+, Cs+ и Rb+; Гщ,=245°С с разложением.

Приготовление растворов

1. Для проведения качественных реакций 2 г дипикрил-амина смешивают с 20 мл 1 н. раствора карбоната натрия и 200 мл воды. Смесь нагревают до кипения, после охлаждения раствор фильтруют.

2. Для гравиметрических определений калия, цезия, рубидия и др. готовят 3 %-ный раствор дипикриламината магния. Смешивают 12 г дипикриламина с 5 г оксида магния, добавляют 400 мл воды и хорошо перемешивают. Через 16—20 ч раствор фильтруют.

3. Готовят 3 %-ный раствор дипикриламината натрия для осаждения калия, цезия, рубидия и др. Смешивают 12 г дипикриламина с 15 г карбоната натрия и добавляют 400 мл воды, перемешивают смесь до растворения и фильтруют.

Цезий осаждают 3 %-ным раствором дипикриламината лития.

а, а'-ДИПИРИДИЛ (2,2'-ДИПИРИДИЛ) C10H8N2 (М 156,19)

Свойства

а, а'-Дипиридил — белый кристаллический порошок; гпл =

=69,5 "С; 272,5 °С. Сублимируется. Растворимость

141

реактива в воде 0,5 г при 20 °С в 100 мл. Хорошо растворим в горячей воде, этаноле, эфире, бензоле, хлороформе и ацетоне, а также в гексаноне и растворах кислот. Является органическим основанием; соединяясь с кислотами, Образует растворимые в воде соли. Фотометрически определяют железо (II) в границах рН 2—9, применяя в качестве восстановителя аскорбиновую кислоту, гидроксил-амин, сульфит, тиосульфат или гипофосфит.

а, а'-Дипиридил образует с ионами железа (II) комплекс, окрашенный в красный цвет в восстановленной форме, окраска его при потенциале ?0==+0,07 В и при рН 0 переходит в бледно-голубую. Этот комплекс используют как окислительно-восстановительный индикатор.

Приготовление растворов

0,5 %-ный раствор. Применяют для фотометрического определения железа (II). Растворяют 0,5 г реактива при нагревании в нескольких миллилитрах воды, к которой добавлено 5 капель 2 н. раствора H2SO4. Раствор разбавляют до 100 мл водой и хранят в склянке, покрытой внутри парафином, или в посуде из полиэтилена. Если раствор хранят в склянке без парафинирования, то с течением времени он окрашивается в красный цвет вследствие появления в растворе следов железа (II), вымываемого из стекла.

Приготовление индикатора. Размешивают в возможно малом количестве воды 1,2 г а,а'-дипиридила и 0,7 г сульфата железа (II) FeS04-7H20. По мере образования комплекса дипиридил постепенно растворяется. Раствор разбавляют водой до 100 мл. При титровании титрантами-окислителями в титруемый раствор вводят одну каплю приготовленного индикатора.

ДИТИЗОН (ДИФЕНИЛТИОКАРБАЗОН) С6Н5—N=N—CSNH—NH—CeH5 (М256.33)

Свойства

Дитизон — мелкокристаллический порошок сине-черного цвета. При нагревании выше 169 "С разлагается. Нерастворим в воде. Мало растворим в этаноле (0,3 г/л), эфире (0,4 г/л), хлороформе (17,8 г/л), дихлорметане, дихлорэтане, ацетонитриле, тетрахлориде углерода, бензоле. Растворим в концентрированной серной кислоте, растворах щелочей, а также в растворах карбонатов щелочных металлов с быстроизменяющимся темно-красным окрашиванием. Растворы в хлороформе и тетрахлориде углерода зеленого цвета.

142

Очистка дитизона

Дитизон при длительном хранении частично разлагается при обычной температуре, при 169 °С разлагается полностью. Различными окислителями дитизон постепенно окисляется до фенилтиокарбодиазона, образуя ряд промежуточных продуктов, которые окрашивают органические растворители в желтый цвет.

Существует способ очистки дитизона в хлороформе раствором аммиака, содержащим аскорбиновую кислоту, которая в щелочном растворе восстанавливает продукт окисления дитизона дифенилтиокарбодиазон обратно в дитизон, а не прореагировавший при синтезе реагента дифе-нилтиокарбазид окисляет в дитизон. Независимо от исходной марки дитизон всегда получается одинаковым. Очищенный дитизон в течение года сохраняется без изменений. В растворах дитизона в тетрахлориде углерода желтой окраски не получается.

Для очистки растворяют 1г дитизона в 100 мл хлороформа в стакане, пере

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить коробку с цветами и макарони москва
Компания Ренессанс: лестница металлическая уличная - доставка, монтаж.
стул самба хром
хранение вещей в москве цены wfj

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)