химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

е

Растворяют 100 г кристаллического нитрата цинка Zn(NOs)2-6H20 в 300 мл воды, добавляют 5 мл раствора сульфида аммония (NH.f)2S и оставляют стоять на сутки, изредка перемешивая. Фильтруют смесь и к фильтрату добавляют при перемешивании концентрированный аммиак (~55 мл) до полного осаждения цинка. Осадок гидроксида цинка Zn(OH)2 отфильтровывают с отсасыванием, промывают 8—10 раз горячей водой порциями по 50—60 мл и отсасывают насухо. Влажный гидроксид Zn(OH)2 помещают тонким слоем в фарфоровую чашку и сушат при 100—120 °С, часто перемешивая. Затем осадок прокаливают 3—4 ч при 500—600 "С.

Оксид цинка можно получить также прокаливанием карбоната цинка ZnC03 или нитрата цинка Zn(N03)2-6H20.

Для получения кристаллического нитрата цинка растворяют небольшими порциями 125 г гранулированного цинка в подогретой до 50 °С смеси 450 мл воды с 320 мл концентрированной азотной кислоты в фарфоровой чашке. По растворении и отстаивании раствор фильтруют. Фильтрат выпаривают до р=1,61 и охлаждают до 5—10 °С при частом перемешивании. Кристаллы отсасывают и помещают в банку с притертой пробкой.

Приготовление растворов

Суспензия оксида цинка. Применяют для отделения марганца (II) от железа (III) и других элементов. Оксид цинка (ч. д. а.) прокаливают при 1800°С для удаления органических веществ и испытывают на содержание марганца (II).

Для приготовления растирают в ступке 25 г тонкоиз-мельченного оксида цинка с 20—30 мл воды до густой консистенции, добавляют 70—80 мл воды и снова хорошо перемешивают до получения легко переливающейся массы. Полученную суспензию хранят в колбе, закрытой пробкой.

Аммиачный раствор оксида цинка. Применяют при определении фтора по методу Берцелиуса. Осаждают гидроксид цинка из раствора хлорида цинка раствором гидроксида натрия (или калия), осадок отфильтровывают, промывают водой и растворяют в небольшом избытке концентрированного аммиака. Раствор сохраняется довольно долго в закрытой склянке.

Глава 2

ОРГАНИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ

АКРОЛЕИН (АКРИЛОВЫЙ АЛЬДЕГИД) СН2 = СНСНО (М 56,065)

Свойства

Акролеин — бесцветная жидкость с едким запахом, имеет желтоватый оттенок; р = 0,841; ?пл=—87,5°С; /КИП = 52,5°С. Легко воспламеняется; сильно раздражающе действует на слизистые оболочки глаз.

Хорошо растворяется в органических растворителях; растворимость в воде 40 г в 100 мл. При хранении полимеризу-ется в твердую стекловидную массу — диакрил. Для стабилизации акролеина добавляют гидрохинон. На воздухе акролеин окисляется в акриловую кислоту СН2=СН-•СООН. Концентрация его в воздухе выше 70 мг/м3 является опасной для жизни.

Хранят акролеин в запаянных ампулах, которые вскрывают под тягой; взвешивают в закрытом бюксе (по разности).

Получение

Нагревают 100 г безводного глицерина в колбе и в горячую жидкость высыпают 250 г просушенного и тонкоизмель104

105

ченного бисульфата калия KHSOV и смесь оставляют до следующего дня. Прибавляют 75,0 г высушенного сульфата' калия K2SO4. Колбу присоединяют к холодильнику, погружают в масляную ванну с температурой 160—180°С и производят перегонку. Дистиллят собирают в приемнике, охлаждаемом до 0°С, содержащем 0,1 г гидрохинона в качестве стабилизатора.

В приемнике жидкость разделяется на два слоя: нижний представляет собою раствор акролеина в воде, а верхний (желтовато-зеленый) — раствор воды в акролеине. Верхний слой отделяют, промывают 5 %-ным раствором карбоната натрия, сушат над плавленым хлоридом кальция в эксикаторе и перегоняют. В приемнике собирают фракцию с fK„n=52-s-55°C. В этих пределах температуры перегоняется чистый акролеин, который хранят в запаяных стеклянных ампулах вместимостью 3—5 мл, содержащих по 0,01 г гидрохинона.

Приготовление раствора

Растворяют 4 г акролеина в 100 мл воды, прибавляют 10 мг хингидрона и одну каплю концентрированной соляной кислоты для предотвращения полимеризации.

АЛИЗАРИН (1,2-ДИОКСИАНТРАХИНОН) С14На04 (М 240,22)

Свойства

Ализарин — оранжево-красные кристаллы или буровато-желтый порошок; <ПЛ=290°С; гки„=430°С. Растворимость в воде 0,034 г в 100 мл при 100 °С. Очень хорошо растворим в этаноле; растворим в горячем метаноле, бензоле, уксусной кислоте, сероуглероде, пиридине и в растворах щелочей. С многовалентными металлами дает окрашенные комплексные соли. Легко возгоняется. Перекристаллизовывают из этанола. Как рН-индикатор имеет две области перехода окраски: от рН 5,9 до 7,0 из желтой в темно-розовую; от рН 10,1 до 12,0 из темно-розовой в фиолетовую.

Приготовление растворов

Пользуются насыщенным раствором реактива в этаноле. Применяют для обнаружения алюминия, фтора, германия, индия, тория, титана, циркония, ниобия и тантала. Фотометрически с ализарином определяют алюминий, цирконий и фтор.

АЛИЗАРИНОВЫЙ КРАСНЫЙ С

(АЛИЗАРИН С, АЛИЗАРИНСУЛЬФОНАТ НАТРИЯ)

C,4H707SNa.H20 (М 240, 22)

Свойства

Ализариновый красный С — оранжево-желтые иглы или порошок. Растворим в воде и этаноле при нагревании; нерастворим в бензоле, бензине, хлороформе. Водные растворы окрашены в буровато-желтый цвет, аммиач

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить металлосайдинг в мурманске
wirbel котлы
как отрихтовать заднее крыло с правой стороны ваз 2107 видео
стоимость средних героскутеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)