химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

анят в хорошо закрытых банках.

Получение

Гидрат хлорида хрома (II) получают обработкой ацетата хрома (II) соляной кислотой. Растворяют ацетат хрома Сг(СН3СОО)2 в эквивалентном количестве соляной кислоты концентрированной, раствор охлаждают до 0°С и прибавляют еще 1—1,5 объема соляной кислоты (или насыщают раствор чистым газообразным НС1, свободным от кислорода). Выпавшие кристаллы СгС12-4Н20 отфильтровывают и сушат в атмосфере чистого азота.

Приготовление растворов

Растворы хлорида хрома (II) применяют для восстановления урана, вольфрама, ванадия, молибдена и др., а также в газовом анализе.

1. Раствор хлорида хрома (II) получают путем взбалтывания с цинковой амальгамой солянокислого 5 %-ного раствора дихромата калия до окрашивания раствора в темно-синий цвет.

2. Нагревают 20 г дихромата калия в фарфоровой чашке со 150 мл концентрированной соляной кислоты до полного восстановления хрома (VI) до хрома (III). Полученный раствор кипятят до удаления хлора, охлаждают, переносят в колбу и добавляют мелконарезанной стружки цинка. Колбу закрывают пробкой с клапаном Бунзена и оставляют стоять, пока раствор не станет светло-голубым.

3. Сильносолянокислый раствор хлорида хрома (III) восстанавливают гранулированным цинком при взбалтывании в плотно закрытом сосуде до появления чисто-голубой окраски. Раствор быстро поглощает кислород из воздуха, поэтому его хранят в атмосфере азота или диоксида углерода.

Для восстановления урана (VI) до урана (IV) можно пользоваться раствором сульфата хрома (II). Для его приготовления растворяют 50 г сульфата хрома (III) Cr2(SC>4)3- 18Н20 в 2 л 3 н. раствора серной кислоты и восстанавливают металлическим кадмием или амальгамированным цинком. К электролитическому кадмию или амальгамированному цинку в стакан наливают немного раствора сульфата хрома (III) и взбалтывают в течение 10—15 мин, пока окраска раствора из зеленой не перейдет в голубую.

102

' 4. Для поглощения кислорода в газоанализаторе готовят раствор, исходя из аммониевохромовых квасцов. Растворяют 193 г квасцов в 1 л воды и осаждают гидроксид хрома (III) концентрированным аммиаком. Осадок гидроксида хрома Сг(ОН)3 отфильтровывают, отмывают от ионов сульфата и растворяют в 200 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты. Полученный раствор хлорида хрома (III) восстанавливают до хлорида хрома (II) амальгамой цинка. Для приготовления амальгамы к 100 г ртути прибавляют 5 г гранулированного цинка, несколько миллилитров 2 н. раствора НС1 и при помешивании нагревают на водяной бане до растворения цинка. После охлаждения амальгаму промывают водой декантацией.

ЦИНК АМАЛЬГАМИРОВАННЫЙ (М 65,38)

Готовят из гранулированного цинка. Кусочки цинка необходимо измельчить. Для этого гранулы цинка нагревают до расплавления (/ПЛ=419,4°С), выливают металл в предварительно нагретую стальную ступку и быстро растирают пестиком. Металл, застывая (200—300 °С), превращается в хрупкую модификацию, сравнительно легко измельчающуюся в крупку. Отсеивают зерна размером 1—3 мм. Обрабатывают 300 г цинковой крупки 5—10 мин 300 мл 2 %-ного раствора хлорида ртути (II) или нитрата ртути (II) с 2 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор сливают, амальгамированный цинк промывают декантацией водой.

Хранят в закрытой склянке под водой. Для длительного хранения амальгамированный цинк высушивают на водяной бане, помещают в банку с корковой пробкой и заливают парафином. Для многих аналитических работ гранулированный цинк можно амальгамировать без измельчения.

Приготовление амальгамы цинка

1. Готовят растворением 3 г мелких кусочков цинка в 100— 130 г ртути с 10—20 мл разбавленной (1 : 10) серной или (1:5) соляной кислоты. Кислота необходима для растворения пленки оксида на цинке. Растворение проводят в фарфоровой чашке при нагревании на водяной бане в течение 10—15 мин, перемешивая содержимое стеклянной палочкой. Амальгаму промывают водой, взбалтывая в склянке с притертой пробкой, и переливают в делительную воронку. Из воронки спускают лишь жидкую амальгаму, оставляя твердую часть (если она имеется) в воронке. Амальгаму хранят в банке с притертой пробкой под водой с несколькими кап103

лями концентрированной серной кислоты. Амальгама содержит 1,5—2 % цинка.

2. Обрабатывают 240 г мелкогранулированного цинка (под тягой) 3 н. раствором НС1 в течение 1,5 мин, затем добавляют 100 мл воды и 5 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II). По окончании выделения водорода реакционную смесь перемешивают еще 3 мин, после чего амальгаму цинка промывают водой.

Амальгама цинка —жидкая или твердая масса (в зависимости от содержания цинка) с металлическим блеском. Применяется как сильный восстановитель.

ЦИНКА ОКСИД ZnO (Ш 81,37)

Свойства

Оксид цинка — белый порошок с желтоватым оттенком; р = 5,42. Термостоек, при нагревании становится лимонно-желтым, при охлаждении принимает прежний цвет; возгоняется при 1800 °С. Нерастворим в воде, растворим в кислотах, в растворах щелочей, аммиака и карбоната аммония. Ядовит. Не восстанавливается водородом.

Получени

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кп фонда развития международного университета
заказать номера и названия улиц
lensmam
залом двери автомобиля ремонт кузнецк

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)