химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

фарфоровый стакан вместимостью 1 л помещают крупные осколки стекла на высоту нескольких сантиметров, опускают газоподводящую трубку почти до дна стакана и загружают 500 г оксида сурьмы (III) Sb203. Стакан нагревают при 60—80 °С и пропускают газообразный НС1 до прекращения реакции.

Полученный теплый раствор переливают в колбу для перегонки, отгоняют в вакууме соляную кислоту с примесью трихлорида сурьмы, а затем перегоняют трихлорид сурьмы (можно при атмосферном давлении). Выход 650—700 г (-100 %).

Реактив хранят в банках с притертой пробкой или в запаянных ампулах.

Приготовление раствора

Насыщенный раствор в хлороформе. Трихлорид сурьмы сначала промывают хлороформом на воронке Бюхнера до тех пор, пока не будет стекать прозрачный бесцветный раствор. Промытый реактив высушивают в эксикаторе над концентрированной серной кислотой в течение 1—2 сут. Раствор в хлороформе готовят путем насыщения. На дне склянки всегда должно быть несколько кристаллов нераст-ворившегося трихлорида сурьмы.

7*

99

ТИТАНА (111) СУЛЬФАТ T12(S04)3 (М 383,98) Свойства

Сульфат титана (III) —зеленый кристаллический порошок; растворим в разбавленных серной и соляной кислотах (давая фиолетовые растворы). Нерастворим в воде, этаноле и концентрированной серной кислоте. При прокаливании распадается на Ti02, SO3 и S02. Имеющийся в продаже раствор сульфата титана (III) содержит примерно 15% Ti2(S04)3, что соответствует 1 н.

Получение

Сплавляют 1,5 г диоксида титана ТЮ2 с 10 г бисульфата калия KHSO4 (или пиросульфата калия K2S207). Плав выщелачивают 80 мл разбавленной (1:5) серной кислоты и доводят ею объем до 200 мл. Раствор фильтруют в колбу с амальгамированным цинком. При взбалтывании титан (IV) восстанавливается до титана (III). Амальгамированный цинк готовят нагреванием на песчаной бане металлической ртути и гранулированного металлического цинка в соотношении (100 : 3) с разбавленной (1 : 10) серной кислотой и последующим промыванием водой.

Растворы титана (III) сульфата применяют в качестве восстановителя при фотометрическом определении вольфрама тиоцианатным методом.

ТИТАНА (111) ХЛОРИД TiCls (М 154,26)

Свойства

Трихлорид титана — темно-фиолетовые, расплывающиеся на воздухе и окисляющиеся кристаллы. Растворим в воде и этаноле. Нерастворим в эфире, хлороформе, бензоле, тет-рахлориде углерода и сероуглероде. Водный раствор фио-. летового цвета при нагревании приобретает голубое окрашивание, при охлаждении окраска восстанавливается. На воздухе окраска реактива обесцвечивается вследствие окисления и образования ТЮ2-л:Н20. При нагревании выше 450 °С распадается на TiCl2 и TiCI4. Продажные препараты содержат в растворе 15—20 % трихлорида титана. Кристаллический препарат имеет р=2,65ч-2,68.

Приготовление растворов

Растворы применяют в качестве восстановителей. 1. Растворяют 1 г металлического титана в 60 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 мл и разбавляют водой до метки,

100

2. Разбавляют 1 мл 15 %-ного товарного трихлорида титана разбавленной (1 : 1) соляной кислотой до 15 мл. Раствор готовится перед использованием.

ФОСФОРА(V) ОКСИД(ФОСФОРНЫЙ АНГИДРИД) Р205 (М 141,94)

Свойства

Фосфорный ангидрид — наиболее энергичное высушивающее средство. Упругость водяного пара над ним составляет 1,33 мПа. Представляет собою рыхлую хлопьевидную массу. Имеется также стекловидная и кристаллическая модификации; /ПЛ = 563°С (под давлением). При 347°С возгоняется при атмосферном давлении. На воздухе энергично поглощают пары воды и расплывается, образуя вязкую жидкость. Растворяется в воде с разогреванием, образуя метафосфорную кислоту.

Очистка

Продажные препараты P2Os почти всегда содержат примеси низших оксидов, а иногда и белый фосфор. При использовании Р206 в качестве сушителя, эти примеси, будучи восстановителями, могут оказывать в некоторых случаях вредное действие.

Очистка технического препарата проводится сублимацией в токе осушенного кислорода в специальном приборе [Руководство по неорганическому синтезу, т. 3, с. 570.]. При сублимации ~ 15 % P2Os конденсируется в виде бесцветных кристаллов с алмазным блеском, а остаток затвердевает в стекловидную массу. При нагревании кристаллов до 440°С получают аморфный фосфорный ангидрид, который при возгонке снова превращается в кристаллический. После использования Р205 не регенерируется.

ХРОМА (II) ХЛОРИД СгС12-4Н20 (М 194,96) ИЛИ СгС12 (М 122,90)

Свойства

Хлорид хрома (II) — прозрачные синие кристаллы. Хорошо растворяется в воде, образуя растворы синего цвета; раствор энергично поглощает кислород из воздуха и окрашивается в зеленый цвет (Сг3+). При нагревании до 51 °С теряет одну молекулу воды. На воздухе образует черно-зеленый оксид хлора за счет поглощения кислорода. Хранится в плотно закрытых сосудах.

101

Безводный хлорид хрома (II) — белые игольчатые кристаллы; р=2,751; Гш1 = 824°С. Сильно гигроскопичен, быстро окисляется во влажном воздухе. Растворим в воде с синим окрашиванием. Сильный восстановитель. Хр

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит eagle superwhite 60х60 китай купить в екатеринбурге
ремонт холодильника Liebherr IKB 2450
Кликай на ссылку - промокод "Галактика" на скидку от KNS - 49UH651V с доставкой по Москве и другим регионам России.
курсы по кадровому делу в железнодорожном

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)