химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

,36 можно полулить еще —30 г соли. Препарат соответствует квалификации ч. д. а.

Приготовление растворов

10 %-ный или 15 %-ный раствор. Растворяют 100 или 150 г соли Мора в 500 мл воды, в которую добавлено 50 или 75 мл концентрированной H2SO4 и разбавляют водой до 1 л.

При фотометрическом определении кремния в чугунах и сталях применяют 10 %-ный раствор соли Мора в 10%-ной серной кислоте. Растворяют 100 г соли Мора при нагревании в 400 мл воды с добавлением 10 мл концентрированной серной кислоты. Раствор фильтруют, добавляют еще 90 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

СОЛЬ РЕЙНЕКЕ

(ТЕТРАТИОЦИАНАТОДИАММИНХРОМАТ (111) АММОНИЯ) NH4[Cr(NHs)2(SCN)4]H20

Свойства

Соль Рейнеке—рубиново-красные блестящие кристаллы или красный кристаллический порошок. При 100—120 °С теряет кристаллизационную воду, при дальнейшем нагревании разлагается. Слабо растворима в холодной воде, но хорошо в горячей. Растворима в этаноле, 50 %-ном ацетоне и эфире, образуя растворы красного цвета. В водном растворе соль постепенно разлагается, раствор синеет и выделяет цианистый водород. При комнатной температуре раствор устойчив до двух недель, при нагревании выше 65 °С разложение происходит очень быстро; разлагается также в кипящем этаноле. М 354,44.

Получение

Нагревают в фарфоровой чашке 90 г тиоцианата аммония при перемешивании толстой стеклянной палочкой. Когда соль почти расплавится (145—150 °С), нагревание прекращают и тут же прибавляют небольшими порциями при перемешивании 30 г тонко растертого дихромата аммония. При этом происходит бурная реакция с выделением газов. Перемешивание продолжают и после прибавления всего количества дихромата аммония до получения густой массы.

Полученная смесь содержит дихромат аммония, соль Рейнеке и малорастворимую соль Морланда. Продукт реакции обрабатывают небольшими порциями воды при комнатной температуре; сначала отмывают избыток дихромата аммония затем извлекают соль Рейнеке, остаток выбрасывают.

В чашку с продуктом добавляют 100—150 мл воды и растирают пестиком комки. Образовавшуюся кашицу переносят в фарфоровую воронку с фильтром и отсасывают раствор. Остаток вместе с фильтром переносят обратно в чашку и повторяют выщелачивание со 100—150 мл воды. Этот про96

7-17

97

десс повторяют несколько раз. К отдельной порции промывной жидкости добавляют насыщенный раствор хлорида аммония. Если в растворе находится соль Рейнеке, то она выкристаллизуется в виде блестящих кристаллических чешуек. При отсутствии дихромата аммония окраска промывной жидкости из кирпично-оранжевой изменяется в малиново-красную.

Для извлечения соли Рейнеке осадок продолжают обрабатывать водой, как указано выше, каждый раз отсасывая раствор. Обработку продолжают до тех пор, пока порция водной вытяжки не перестанет давать осадка соли Рейнеке от добавления насыщенного раствора хлорида аммония. К объединенным вытяжкам добавляют насыщенный раствор хлорида аммония. Выпавшие кристаллические чешуйки соли Рейнеке отфильтровывают на воронке с отсасыванием, сушат на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

Приготовление раствора

Для определения меди готовят раствор: растворяют 1 г соли Рейнеке при нагревании (50—60°С) в 100 мл 5°/о-ной (по объему) соляной кислоты, раствор фильтруют.

СУРЬМЫ (V) ХЛОРИД (ПЕНТАХЛОРИД СУРЬМЫ) SbCI5 (М 299,02)

Свойства

Пентахлорид сурьмы — бесцветная или слабо-желтоватая легкоподвижная жидкость; р=2,346. Сильно дымит на воздухе. Затвердевает при —4°С, кипит при 140°С с частичным разложением на трихлорид сурьмы и хлор. При хранении на воздухе поглощает влагу, образуя кристаллогидраты SbCl5-5H20 и SbCl5-4H20. В вакууме способна перегоняться без разложения. Большим количеством воды • разлагается. Растворяется в хлороформе и тетрахлориде углерода.

Получение

В колбе, снабженной газоподводящей и отводной трубкой, расплавляют 200 г трихлорида сурьмы (см. ниже) и пропускают сухой хлор (под тягой) до полного насыщения. Для удаления избытка хлора через реакционный раствор пропускают воздух, тщательно высушенный над пентаксидом фосфора Р205. Полученный продукт перегоняют в вакууме, собирая фракцию с /кип = 58 °С при остаточном давлении ~ 6 Па. Выход 250 г (95 %).

Приготовление раствора

Применяют 0,5 %-ный раствор SbC!5 в 4 н. растворе НС1. Раствор можно приготовить добавлением насыщенного раствора бромата калия КВгОз к горячему 0,5 %-ному раствору трихлорида сурьмы в 4 н. растворе НС1 до появления желтой окраски.

СУРЬМЫ (III) ХЛОРИД (ТРИХЛОРИД СУРЬМЫ) SbCI, (М 228,11)

Свойства

Трихлорид сурьмы — бесцветная сплавленная кристаллическая масса или бесцветные кристаллы; на воздухе слегка дымит. Водой гидролизуется с образованием оксихлорида сурьмы SbOCl; гигроскопичен; гпл=73,4°С; /кип=219аС. Раздражающе действует на кожу. Растворяется в сероуглероде, хлороформе, бензоле, тетрауглероде, этаноле, ацетоне, эфире, диоксане, в соляной кислоте и растворах винной кислоты; р=3,14.

Получение

Можно получить из оксида сурьмы и газообразного хлоро-водорода. В

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
холодильник ремонт москва
адресных указателей с подсветкой
купить матрас ортопедический 160х200 3000 рублей
потерпевший гольдинер билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)