химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

. Является хорошим адсорбентом для летучих растворителей и водяных паров. Более энергичный сушитель, чем СаС12 и NaOH. При длительном хранении переходит в кристаллическую форму и в значительной мере теряет свою адсорбционную способность. Применяют в эксикаторах, в хлоркальциевых трубках и газо-хроматографических колонках.

Получение

Смешивают равные объемы растворов силиката натрия Na2Si03-9H20, р=1,15 (~23%) и соляной кислоты р= = 1,165 (32,5% НС1). Через 10—15 мин наступает коагуляция. Через сутки гель нарезают на куски и промывают декантацией водой до удаления ионов СК Желательно иметь зерна геля размером 4—6 мм, поэтому следует избегать сильного перемешивания при промывании.

Промытый гель наносят тонким слоем на стекло и высушивают при частом перемешивании 18—30 ч при 40— 50°С, затем 10—12 ч при 50—100°С. Препарат отсеивают от пыли и мелочи, просушивают при 120—130 °С в течение 4—5 ч, а затем прокаливают при 300—320 °С в течение 2 ч.

Влагоемкость продажного силикагеля составляет 9,0— 9,5%. Регенерацию производят высушиванием при 150°С до постоянной массы.

Перед окончательным высушиванием гель пропитывают 5%-ным раствором хлорида кобальта СоС12-6Н20. Такой гель после высушивания будет иметь голубой цвет (окраска безводного СоС12). Переход голубой окраски силикагеля в розовую (цвет гидратированного СоС12) указывает на необходимость повторной сушки силикагеля.

Силикагель для хроматографии («Хемапол»),

В ЧССР выпускается силикагель L, предназначенная для тонкослойной и колоночной адсорбционной хроматографии высокой степени чистоты. Содержание Fe не более 0,02 %

(в среднем 0,012%); сухой остаток бензольной вытяжки 0,02%; сухой остаток этанольной вытяжки 0,01%; рН 5 %-ной водной вытяжки 6—7.

Для тонкослойной хроматографии выпускается зернением 5—40 мкм без добавок; с люминесцентным индикатором, флуоресцирующим желто-зеленым цветом в УФ-лучах при длине волны 254 нм; с 13 % гипса, а также с 13 % гипса и люминесцентным индикатором.

Для колоночной хроматографии выпускаются зернением 40—100; 100—160; 100—250 и 100—400 мкм (силикагель L).

СМЕСЬ ЦИММЕРМАНА — РЕИНГАРДТА

Назначение

Применяют при титровании железа (II) раствором перман-ганата калия в солянокислых растворах. Все используемые реактивы не должны содержать примесей, титруемых пер-манганатом.

Приготовление

Растворяют 70 г кристаллического сульфата марганца MnS04-7H20 в 400 мл воды. Добавляют к раствору 130 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, вливают в раствор 140 мл концентрированной фосфорной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

Сульфат марганца можно заменить хлоридом марганца (50 г МпС12-2Н20) или карбонатом марганца (30 г МпСОз). Необходимое количество карбоната марганца сначала растворяют в предварительно разбавленных 14 мл концентрированной серной кислоты, а затем добавляют указанные выше количества серной и фосфорной кислот.

При отсутствии фосфорной кислоты смесь Циммерман— Рейнгардта готовят, используя фосфат натрия. Растворяют 67 г сульфата марганца MnS04-7H20 в 500 мл воды, добавляют 167 г кристаллогидрата фосфата натрия ШзР04- 12Н20 и в полученный раствор вливают 167 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения разбавляют водой до 1 л.

При титровании перманганатом в присутствии избытка ионов Мп2+ не происходит сопряженного окисления ионов С1~ до свободного хлора. Фосфорная кислота Н3Р04 связывает образующиеся ионы железа (III) в бесцветный комплекс. Серная кислота препятствует образованию малорастворимого осадка фосфата олова.

«4

95

СМЕСЬ ЭШКЕ . ,

Свойства

Представляет собою смесь оксида магния и безводного карбоната натрия. Белый рыхлый порошок. Содержание серы в исходных реактивах не должно превышать 0,02 %. Применяют при определении серы в углях. Содержание карбоната натрия составляет 34—41 %, содержание оксида маг-ния 59—66 %.

Приготовление

Смешивают 200 г карбоната натрия ИагСОз х. ч. и 400 г оксида магния MgO х. ч., тщательно перемешивают в ступке и просеивают через тонкое шелковое сито.

СОЛЬ МОРА (СУЛЬФАТ АММОНИЙЖЕЛЕЗА (II) FeS04(NH4)aS04-6H20 (М 392,14)

Свойства

Соль Мора — прозрачные голубовато-зеленые кристаллы или кристаллический порошок; р = 1,87. При хранении не изменяется, на воздухе медленно окисляется. При нагревании до 100 °С теряет кристаллизационную воду. Растворимость в воде: 26,9 г при 20 °С; 38,5 г при 40 °С; 53,4 г при 60 "С и 73,0 г при 80 °С в 100 мл. Нерастворима в этаноле. Хранится в банках с хорошими пробками в темном месте.

Получение

Растворяют отдельно 139 г сульфата железа (II) и 66 г сульфата аммония в возможно малом количестве воды. Растворы нагревают до 60—70 °С, сливают в фарфоровую чашку, добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают, постоянно размешивая. Через день отфильтровывают выделившиеся кристаллы, промывают 50 %-ным этанолом, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат в прохладном месте, пока кристаллы не будут прилипать к стеклянной палочке. Выход —135—140 г. Выпариванием маточного раствора до р = 1

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
атлант мхм 2835 90
удаление вмятин без покраски цена москва
концерт лепса в москве 2017 крокус
где в иркутске. отучиться на слесаря бытовой техники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)