химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

оводородная, соляная и серная кислоты при обычной температуре не действуют на серебро. Горячая концентрированная серная кислота растворяет серебро с выделением S02 и образованием

AgsS04. Серебро хорошо растворимо в азотной кислоте с образованием нитрата серебра. ?о=-|-0,80 В. Получение

Для зарядки редукторов готовят серебряный порошок. Растворяют 60 г нитрата серебра в 400 мл воды с несколькими каплями азотной кислоты. В раствор погружают (подвешивают) ленту тонкой листовой электролитической меди, закрепленную одним концом на стеклянную палочку, которую кладут на край стакана и следят, чтобы поверхность погружения медной ленты составляла ~ 10 см2.

Раствор перемешивают механической мешалкой или стеклянной палочкой до тех пор, пока все серебро не выделится из раствора, что проверяется пробой (1—2 мл) раствора с разбавленной НС1. После осаждения всего серебра медную ленту удаляют, смыв с нее крупинки серебра. Осадок промывают декантацией разбавленной (1 : 200) серной кислотой до удаления большей части ионов Си2+ (промывная жидкость бесцветна). Затем серебро взбалтывают с водой и выливают смесь в редуктор, в который предварительно положено несколько стеклянных бусинок и слой стеклянной ваты толщиной 2—3 мм. Трубку редуктора заполняют слоем серебра высотой 12—15 см и промывают разбавленной (1 : 200) серной кислотой до удаления иона Сиг+ (проба с аммиаком). После этого редуктор заполняют разбавленной (1:9) соляной кислотой. Серебро в редукторе сохраняется под слоем кислоты.

Регенерация серебра в редукторе. Если редуктор используют для восстановления солянокислых растворов железа, то верхняя часть колонки серебра постепенно темнеет. Со временем образуется темное кольцо высотой в несколько миллиметров. Если это кольцо достигнет половины колонки редуктора, серебро необходимо регенерировать. Для этого соляную кислоту (1:9) в редукторе заменяют серной кислотой (1 -.200) и в него помещают цинковую палочку. Эту палочку держат в редукторе до полного восстановления темного хлорида серебра в светлое металлическое, после чего цинковую палочку удаляют, а редуктор промывают разбавленной (1:200) серной кислотой до отрицательной реакции на цинк с K4Fe(CN)6, после чего редуктор снова заполняют разбавленной (1 : 9) соляной кислотой.

Однажды заряженный серебряный редуктор вследствие ничтожно малой растворимости серебра в разбавленной соляной (и серной) кислоте при своевременном восстановлении хлорида серебра обеспечивает выполнение нескольких тысяч определений.

90

91

сероводород пропускают через промывалку с небольшим количеством воды.

3. Не содержащий соляной кислоты сероводород получают из концентрированного раствора сульфида натрия Na2S-9H20 действием 20—30 %-ного раствора фосфорной кислоты (см. п. 2). Кислоту капают в раствор сульфида натрия. Если сероводород требуется высушить, то его пропускают через две трубки, заполненные прокаленным хлоридом кальция и оксидом фосфора (V).

Приготовление растворов

При пропускании сероводорода через анализируемый раствор или воду удобно применять коническую колбу, закрыв ее горло ватным тампоном. При этом пространство над раствором наполняется газообразным сероводородом, что увеличивает его растворимость и способствует более полному насыщению.

Сероводородная вода. Представляет собой насыщенный раствор сероводорода в воде. При комнатной температуре его концентрация составляет ~0,1 М. Получают пропусканием сероводорода через воду до насыщения. Во избежание больших потерь иногда H2S подводят в охлаждаемую и часто взбалтываемую, закрытую пробкой склянку, наполненную до половины водой. Окончание насыщения устанавливают по прекращению поступления газа через очистительную промывалку (склянку), это длится 15—25 мин.

Сероводород, растворенный в воде, окисляется кислородом воздуха и мутнеет, выделяя серу. Раствором H2S наполняют склянку возможно полнее и плотно закрывают пробкой. Раствор H2S под запарафинированной пробкой при хранении на холоду и в темноте сохраняется без изменений длительное время.

Сероводородную воду применяют для осаждения катионов IV и V аналитических групп, а также для промывания сульфидных осадков. Осаждение сероводородной водой проводят из растворов, не содержащих окислителей (например, HN03), а также больших количеств ионов железа (III).

Меры предосторожности

Сероводород — сильный яд, действующий на нервную систему. Все работы с ним проводят в вытяжном шкафу. Небольшие концентрации действуют раздражающе на дыхательные пути, глаза и вызывают головную боль. Сероводород ощущается только в первое время, а затем в силу адаптации органов обоняния запах перестает ощущаться и

92

93

может наступить отравление. Предельно допустимая концентрация сероводорода в рабочем помещении 0,01 мг/л. Концентрация, превышающая 0,5 мг/л, смертельно опасна. Пребывание от 30 мин до 1 ч в атмосфере, содержащей 0,05— 0,07 мг/л вызывает опасное отравление.

СИЛИКАГЕЛЬ

Свойства

Активный силикагель — твердая, бесцветная, прозрачная, зернистая стеклообразная масса

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
котлы на твердом топливе российского производства
леонид агутин концерт 11 марта
Журнальные столы для гостиной Трансформер купить
шкафы для сотрудников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)