химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

одную HN03. В двух колбах вместимостью 50 мл каждая растворяют по 1 г препарата в 10 мл воды. В обе колбы добавляют по одной капле 0,1 %-ного эта-нольного раствора метилового красного. В одну из колб добавляют 1 каплю 1 н. раствора H2S04. Розовая окраска во второй колбе должна быть интенсивнее, чем в пер-.

Получение

1. Из металлического серебра (пробы 99,9%). Постепенно вносят 60 г стружки серебра в нагретый до 50 °С раствор 43 мл концентрированной азотной кислоты в 45 мл воды. После полного растворения стружки жидкость фильтруют, фильтрат выпаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают при перемешивании. Выпавшие кристаллы AgN03 отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера и промывают два раза малыми порциями ледяной воды. Маточный раствор с промывными водами выпаривают и кристаллизуют, как описано выше, Обе фракции кристаллов смешивают, сушат при 110 °С и помещают в темную банку. Выход ~95г (90 %) квалификации ч. д. а.

2. Вносят 60 г порошка металлического серебра в смесь 50 мл 30 %-ного пероксида водорода и 20 мл концентрированной азотной кислоты. Полное растворение заканчивается через 10 мин. Дальше ведут работу, как указано в п. 1.

3. Из сплавов серебра с медью (меди до нескольких процентов). Растворяют сплав в 20—40 %-ной азотной кислоте до прекращения растворения (под тягой). Отбирают от раствора некоторый объем (в три раза больший, чем процентное содержание меди, например при 3 % меди берут 9—10 % раствора) и осаждают в нем раствором гидроксида калия оксид серебра Ag20 вместе с гидроксидом меди Си(ОН)2. Осадок отфильтровывают, промывают и смешивают с основным раствором. При этом медь полностью осаждается в виде Си(ОН)2, а оксид серебра растворяется: Ag20 + Cu(NOs), + Н20 = Cu(OH)„' + 2AgN03.

Смесь отфильтровывают, фильтрат выпаривают и кристаллизуют AgNOj, как описано выше (см. п. 1).

В осадке Си(ОН)2 остается частично Ag20. Осадок обрабатывают соляной кислотой, полученный AgCl восстанавливают до металлического серебра (см. ниже).

Приготовление растворов

0,5; 1; 3; 5 %-ные растворы. Соответственно 5, 10, 30 или 50 г нитрата серебра растворяют в воде и раствор разбавляют до 1 л водой. Для повышения устойчивости раствора (в процессе разбавления) добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты. Растворы хранят в склянках темного стекла.

Аммиачный раствор соли серебра (аммиакат серебра [Ag(NH3)2]OH). Применяют для качественного обнаружения ионов Мп2+ капельным методом. К небольшому объему насыщенного раствора нитрата серебра по каплям добавляют при размешивании концентрированный аммиак до полного растворения выпавшего вначале осадка. Затем добавляют в раствор равный объем концентрированного аммиака и хорошо перемешивают.

Отходы серебра (отработанные растворы и осадки) собирают в специальный сосуд для регенерации серебра.

Регенерация серебра из лабораторных отходов

Отработанные растворы и осадки хлорида серебра собирают в большую бутыль и добавляют соляную кислоту для полного осаждения AgCl. После отстаивания AgCl жид88

«9

кость осторожно сливают. Остаток кипятят с гранулированным цинком в присутствии соляной кислоты. Выделившееся металлическое серебро отделяют декантацией от избытка цинка, промывают декантацией, растворяют в HNOa и снова осаждают соляной кислотой. Осадок выдерживают в течение суток в присутствии 13—16%-ной HNO3, затем отфильтровывают и промывают водой. Осадок размешивают с водой, подкисляют разбавленной H2SO4 до слабокислой реакции по конго и добавляют гранулированный цинк (23,5 г на 100 г AgCl). Смесь постепенно разогревается, при этом большая часть цинка растворяется, а осадок серебра выпадает на дно.

Если проба осадка после промывания водой полностью растворяется в азотной кислоте, то выделение серебра считают законченным. В противном случае добавляют еще 10 % цинка и нагревают на водяной бане несколько часов.

Осадок серебра отфильтровывают с отсасыванием, промывают до удаления ионов С1~ обрабатывают 10%-ным раствором H2SO4 для разрушения избытка цинка, промывают водой до удаления ионов SO^-и высушивают серебро при 80—100 °С.

Для получения нитрата серебра полученное серебро растворяют в разбавленной (1:1) азотной кислоте, добавляя ее небольшими порциями (по 50 мл). Растворение ведут в вытяжном шкафу. Раствор выпаривают до появления кристаллической пленки, после чего раствору дают охладиться. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают с отсасыванием; сушат соль при 50—60 °С в сушильном шкафу. Фильтрат (маточный раствор) снова выпаривают для получения следующей порции нитрата серебра.

Если раствор пробы соли имеет нейтральную реакцию, ее можно использовать в качестве реактива. Если она кислая, соль перекристаллизовывают.

СЕРЕБРО МЕТАЛЛИЧЕСКОЕ Ag (М 107,87) Свойства

Серебро— мягкий серебристо-белый металл; р= 10,49. Способен кристаллизоваться; /Пл=960,5°С. На воздухе медленно покрывается тонким слоем сульфида серебра Ag2S. Серебро, расплавленное при доступе воздуха, поглощает кислород, выделяя его при охлаждении. Фторист

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
радиаторы отоплениячугунные
линзы настоящее золото фото покупателей
купить раковину глубокую для постирочной
курсы автокад в митино

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)