химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

е дает отравлений. Отравляюще действуют пары ртути.

РТУТИ (II) ХЛОРИД (СУЛЕМА) HgCI2 (М 271,50)

Свойства

Хлорид ртути (II) — бесцветное прозрачное кристаллическое вещество; р=5,44; гпл=277—280 °С; /„„„=302 °С. Выше 100 °С сублимируется. Растворимость в 100 мл воды составляет 6,6 г при 20 °С; присутствие НС1 или NH4C1 увеличивает растворимость. Растворимость в 100 мл этанола 50,5 г при 25°С; 6,45 г в 100 г эфира; 1,8 г в 100 г бензола при 84 °С. В водных растворах малодиссоциирован. Летуч с парами воды. Сильнейший яд; смертельная доза для человека 0,2—0,4 г.

Получение

1. Растирают 20 г оксида ртути (II) с водой и полученную жидкую кашицу постепенно вносят в 75 мл 10%-ной НС1. После растворения HgO жидкость фильтруют. Фильтрат выпаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают холодной водой и сушат. Выход ~30 г.

2. Заливают 100 г металлической ртути 45 мл концентрированной НС1, слабо нагревают (под тягой) и добавляют 7 мл азотной кислоты (1:1). По прекращении выделения оксидов азота смесь нагревают 1 ч при 50—70 °С, после чего раствор сливают. К оставшейся ртути снова приливают 45 мл НС1 и 7 мл HN03, смесь нагревают 1 ч и раствор сливают. Эту операцию повторяют три раза.

Все порции раствора соединяют, выпаривают на водяной бане досуха, добавляют 10 мл концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл концентрированной НС1 и 200 мл горячей воды, вносят в раствор 2—3 г оксида ртути HgO и кипятят 5— 10 мин. Затем отфильтровывают избыточную HgO с примесью гидроксида железа Fe(OH)3, фильтрат выпаривают до объема 100 мл и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 10 мл ледяной воды и сушат при 20—30°С. Выход ~ 120 г (~94 %),

Приготовление растворов

Насыщенный раствор. (4,5%). Растворяют 45 г хлорида ртути (II) при нагревании в 1 л воды. Если раствор мутный, его фильтруют.

При определении железа вместо раствора HgCl2 можно пользоваться раствором сульфата ртути HgS04, приготовленным следующим образом: смешивают 33 г желтого оксида ртути (II) с 200 мл воды в колбе. Взмучивают смесь и вливают в нее 37 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают до растворения оксида ртути; остается лишь белая муть. Добавляют 200 мл воды, раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л. Раствор содержит 45,3 г/л сульфата ртути HgS04 и избыток H2S04.

Меры предосторожности при работе с хлоридом ртути (II)—см. хлорид ртути (I).

СВИНЦА ФТОРОХЛОРИД PbFCl (М261,64)

Приготовление растворов

Насыщенный раствор. Применяют при определении фтора в виде фторохлорида свинца для промывания его осадка. Готовят два раствора: 1) растворяют 100 г нитрата свинца Pb(N03)2 в 200 мл воды); 2) растворяют 1,0 г фторида натрия NaF в 100 мл воды и добавляют 2 мл концентрированной НС1. Оба раствора смешивают, дают осадку PbFCl полностью отстояться, декантируют маточный раствор и осадок промывают декантацией 4—5 раз порциями по 200 мл холодной воды. К промытому осадку приливают 1 л холодной воды и дают стоять 2—3 ч, помешивая время от времени стеклянной палочкой. Затем раствор фильтруют через фильтр синяя лента с фильтробумажной массой. Прибавляют к осадку PbFCl воду, размешивают и получают следующую порцию раствора для промывания.

Можно приготовить раствор PbFCl из ацетата свинца. Растворяют 10 г РЬ(СН3СОО)2-ЗН20 в 20 мл воды и вливают в 100 мл раствора, содержащего 1 г фторида натрия NaF и 2 мл концентрированной НС1. Жидкость перемешивают, дают осадку отстояться, раствор декантируют и далее поступают, как описано выше.

СЕРЕБРА НИТРАТ AgNOj (М 169,87)

Сврйства

Нитрат серебра — бесцветное кристаллическое вещество; р=4,3б; /шг=210°С. Расплавленный реактив представляет

86

87

собой желтоватую жидкость, при охлаждении застывающую в белую кристаллическую массу. Выше 444 СС (tKnn) разлагается с выделением металлического серебра. На чистом воздухе не изменяется на свету, однако темнеет в присутствии органических веществ. Оставляет темные пятна на коже и одежде. В присутствии сероводорода темнеет при хранении в темноте. Хорошо растворим в воде (215,5 г в 100 мл при 20 °С) и в глицерине, растворим в спиртах, аммиаке, хуже — в ацетоне и бензоле, нерастворим в концентрированной азотной кислоте. Ядовит!

Реактив и его растворы хранят в темных склянках с притертыми пробками для предохранения от действия света и попадания пыли. Препарат ч. д. а. содержит не менее 99,8 % AgN03, марки ч. не менее 99,75 %.

Испытания реактива

Препарат должен выдерживать следующие испытания:

1. На свинец, висмут и медь. Растворяют 2 г препарата в 20 мл воды с несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и добавляют концентрированный аммиак до растворения образовавшегося осадка. Полученный раствор при рассматривании на фоне белого листа бумаги (в проходящем свете) не должен иметь голубоватого оттенка; на фоне черной бумаги (в отраженном свете) не должен иметь опалесценции. Для сравнения проводят холостой опыт.

2. На своб

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
волейбольные кроссовки для либеро
банкетка сн b1b купить
аренда компьютера москва
урна кованная купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)