химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

: С1~=1 : 3. Растворение безводного А1С13 производят под тягой, добавляя реактив к воде небольшими порциями, применяя охлаждение.

Получение

1. К смеси 750 мл концентрированной соляной кислоты и 200 мл воды, нагретой до 70°С, добавляют при размешивании 260 г сухого гидроксида алюминия А1(ОН)3 и постепенно повышают температуру до ПО—115°С. Протекает бурная реакция, и большая часть гидроксида алюминия растворяется. Нагревание при этой температуре продолжают до получения нейтральной реакции раствора по бумажке конго красный. К полученному раствору добавляют 400 мл воды, дают отстояться, фильтруют и фильтрат выпаривают на водяной бане до образования кристаллической кашицы. По охлаждении кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и промывают 2—3 раза небольшими порциями холодной воды. Полученный препарат соответствует квалификации ч. д. а. Выход ~600 г.

2. Для перекристаллизации растворяют 55 г А1С13-6Н20 в 45—50 мл воды. Раствор упаривают при 90—100°С и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через лавсановую ткань, предварительно промытую соляной кислотой на воронке Бюхнера (разрежение 9—10,5 кПа) и сушат при 70—80 °С. Высокая очистка достигается не способом выделения кристаллов А1С13-6Н20, а промывкой соляной кислотой.

3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, трубками для ввода и вывода газообразного НС1 вливают раствор соли А13+ в концентрированной соляной кислоте, охлаждают раствор до 0°С и пропускают НС1 до насыщения (при перемешивании и охлаждении реакционной смеси). Трубку, по которой подают НС1 не следует опускать в жидкость во избежание забивания ее кристаллизующейся солью. Перемешивание раствора обеспечивает полное поглощение НС1. Процесс насыщения раствора контролируют с помощью промывалки с концентрированной H2S04, присоединенной к газоотводной трубке. По окончании реакции выделившиеся кристаллы А1С13-6Н20 быстро отсасывают на воронке Бюхнера от холодного раствора, промывают небольшим количеством эфира и сушат на пористой пластинке.

. 4. Гексагидрат хлорида алюминия получают из безводного хлорида алюминия х. ч. Препарат растворяют в воде и фильтруют через стеклянную вату. Фильтрат смешивают с концентрированной соляной кислотой, охлаждают и насыщают сухим газообразным хлористым водородом. Выпавшие тонкие белые кристаллы А1С13-6Н20 отделяют (сливанием раствора) н промывают декантацией концентрированной соляной кислотой (до отрицательной реакции на ион Fe3+). Затем кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера досуха и высушивают до постоянной массы на воздухе на фильтровальной бумаге при 20 °С в течение двух суток.

Приготовление растворов

20%-ный раствор. Применяют при определении фторида кальция в полевом шпате. Готовят растворением 200 г безводного хлорида алюминия или 360 г кристаллогидрата в 700—800 мл воды и разбавлением до ~ 1 л водой.

В полученном растворе хлорида алюминия определяют содержание хлора и алюминия, так как хлорид алюминия может содержать хлор и алюминий в количествах, не отвечающих его формуле. Алюминий определяют гравиметрически, взвешиванием его оксида (осаждая гидроксид алюминия аммиаком), хлор-ионы определяют титриметри-ческим методом.

В случае избытка алюминия по отношению к содержанию хлор-иона ~к раствору добавляют вычисленное недостающее количество соляной кислоты. В случае избытка хлор-ионов прибавляют вычисленное количество порошка металлического алюминия, растворяя его при нагревании. При растворении безводного хлорида алюминия выделяется большое количество тепла, поэтому соль нужно прибавлять к воде небольшими порциями, работая в вытяжном шкафу.

8%-ный раствор. 1. Разбавляют 20 %-ный раствор А1С13-6Н20 до в %-ноте водой.

2. Растворяют 16,2 г алюминиевой стружки в 233 мл НС1 (р=1,12) сначала на холоду, затем при слабом нагревании. Полученный раствор разбавляют водой до 1 л и, если требуется фильтруют.

0,5 н. раствор. Применяют для проведения качественных реакций на ион F-. Растворяют 40,2 г хлорида алюминия А1С13-6Н20 в воде с добавкой 20 мл 6 н. раствора НС1 и разбавляют водой до 1 л.

АЛЮМИНИЯ ОКСИД А1203 (М 101,96)

Свойства

Оксид алюминия — белый порошок; р=3,5-=-4,4 (в зависимости от кристаллической формы); 4л=2050; tKm = =2980 °С. Жадно поглощает воду; влажный воздух, пропущенный через трубку с А1203 при 20°С, содержит лишь 0,003—0,004 мг/л Н20. Является таким же энергичным су-шителем, как и фосфорный ангидрид. Поглощение влаги оксидом алюминия объясняется адсорбцией, а не гидратацией. После увеличения массы на 18 % осушающая способность оксида алюминия утрачивается.

Растворимость оксида алюминия в кислотах зависит от -температуры, при которой она была получена. Сильно прокаленный препарат практически не растворяется в неорганических кислотах, его переводят в раствор сплавлением с КОН или KHS04 в тонкоизмельченном состоянии.

Получение

Алюминия оксид. 1. Алюмоаммонийные квасцы ч. д. а. нагревают в фарфоровой чашке при 100—200 °С для удаления кристаллизационной воды до образования рыхлой пористой массы. Полученную массу расти

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
полки навесные для аппаратуры
купить светотехнику для дискотеки
Seiko Wall Clocks QXA604Z
медицинские товары в махачкале

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)