химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

менее 37—38 % платины.

Получение

Платинохлористоводородную кислоту получают растворением платины в царской водке:

3Pt + 18НС1 + 4HN03 = 3H2(PtCle) + 4NO + 8Н20.

При нагревании на водяной бане растворяют под тягой металлическую платину в смеси 3 объемов концентрированной НС1 и 1 объема концентрированной HNO3. Полученный раствор выпаривают до сиропообразного состояния; в процессе упаривания добавляют попеременно воду и соляную кислоту. В охлажденный сиропообразный раствор приливают этанол (50 % объемн.) и насыщенный раствор хлорида аммония до прекращения выпадения желтого осадка хлороплатината аммония.

Осадок отфильтровывают, промывают 30 %-ным раствором хлорида аммония, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат при 100—1Ю°С, затем прокаливают в муфельной печи (под тягой) при 800 "С. Происходит разложение хлороплатината аммония:

(NH4)2(PtCl6) = Pt + 2NH3 + 2НС1 + 2С12.

Полученную таким образом губчатую платину снова растворяют в смеси концентрированных НО и HN03. Раствор фильтруют и выпаривают (в конце выпаривания необходимо раствор насыщать хлором). В процессе выпаривания периодически отбирают в пробирку пробу раствора и охлаждают холодной водой; если при этом наступает кристаллизация, то выпаривание раствора прекращают и оставляют для охлаждения до комнатной температуры,

76

77

непрерывно перемешивая стеклянной палочкой. Получают препарат в виде кристаллической массы.

Если исходная платина не содержит примесей, то сразу можно растворить ее в смеси химически чистых кислот и выпаривать до кристаллизации.

Приготовление растворов

Растворы применяют для осаждения ионов калия и аммония.

10 %-ный раствор. 1. Растворяют 12,6 г платинохлористо-водородной кислоты в воде, если необходимо фильтруют и разбавляют водой до 100 мл.

2. Растворяют 47,6 г металлической платины в смеси трех объемов концентрированной НС1 и одного объема концентрированной HNO3 и раствор выпаривают на водяной бане досуха. К остатку добавляют концентрированную НС1 и снова выпаривают на водяной бане досуха, затем приливают воду и снова выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой и водой повторяют еще 2—3 раза До полного удаления HN03. Платинохлористоводородную кислоту растворяют в воде, если необходимо раствор фильтруют и разбавляют водой до 1 л.

2,8 %-ный раствор. 1. Растворяют 35,3 г платинохлори-стоводородной кислоты в воде; если необходимо, фильтруют и разбавляют водой до 1 л.

2. Растворяют 13,3 г металлической платины в смеси концентрированных соляной и азотной кислот, как описано выше. Остаток H2PtCl6, освобожденный от HN03, растворяют в воде и разбавляют водой до 1 л.

Регенерация платины из лабораторных отходов

1. К раствору солей платинохлористоводородной кислоты добавляют муравьиную кислоту (99,7% НСООН), нагревают до кипения и постепенно приливают 10 %-ный р—р Na2C03 при перемешивании. Выпадает осадок платиновой черни, который отфильтровывают е отсасыванием, промывают водой, подкисленной НС1, и высушивают в эксикаторе над оксидом фосфора (V) или серной кислотой (безводной).

2. Для регенерации платины из лабораторных остатков, содержащих хлороплатинат калия KjPtGe и этанол, растворы выпаривают почти досуха, растворяют остаток в воде и выливают в раствор гидроксида натрия (18,3 % или 22 г в 100 мл раствора NaOH)', содержащий 8 % глицерина, нагретый до кипения. Платина при этом выделяется в виде

78

79

бавляют 975 мл 10 %-ного раствора КОН (или NaOH) и перемешивают.

Реактив Несслера хранят в склянке темного стекла, плотно закрыв сухой резиновой пробкой, в помещении где нет аммиака. Нельзя хранить реактив в склянке с притертой пробкой, так как в склянке со щелочным раствором пробки заедают.

Применяют реактив Несслера для фотометрического определения аммония.

Проверка чувствительности реактива *

В цилиндр (колориметрический) вместимостью 100 мя с притертой пробкой наливают 100 мл воды и прибавляют 2 мл приготовлеииого реактива Несслера. В другой такой же цилиндр наливают 100 мл воды, прибавляют 1 мл стандартного раствора соли аммония, содержащего 0,005 мг азота. Прибавляют в этот цилиндр 2 мл реактива Несслера и хорошо перемешивают содержимое обоих цилиндров. Окрашивание во втором цилиндре должно быть интенсивнее, чем в первом.

Реактив Несслера K2HgI4 дает с аммиаком соединение OHg2NH4 желто-оранжевого цвета (коллоидный раствор). Интеисивиость окраски зависит от дисперсности коллоидных частиц. Окраску ослабляют ионы сульфата, хлорида и карбоната, концентрация их должна быть ^6%.

РТУТЬ МЕТАЛЛИЧЕСКАЯ Hg (М 200,59) Свойства

Ртуть — белый жидкий металл с синеватым оттенком; р= = 13,55; ?аатв=—39 °С; <КцП=356,7 °С. На воздухе при обычной температуре ие окисляется. Окисление происходит только при длительном нагревании при температуре кипения. Совершенно чистая ртуть образует круглые, блестящие , легко подвижные капли. Загрязненная ртуть покрыта пленкой и оставляет на фильтре темные пятиа. Хранить ртуть следует в закрытых склянках или под слоем воды, препятствующей испарению

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
земельные учатски на новой риге
HP ProBook 450 G4 Y8A36EA
HP EliteBook Folio G1 X2F49EA
шумоглушитель ldc 355-900 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)