химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

ната натрия Na2C03. Раствор оставляют для кристаллизации, защищая от действия воздуха. Выпавшие кристаллы отсасывают в вакуум-эксикаторе в атмосфере водорода до тех пор, пока кристаллы не будут сухие. Если раствор имел температуру перед фильтрованием ниже 33,4 °С, то полученные кристаллы соответствуют составу Na2S03-7H20. Выход —ПО г (80%).

2. Для получения безводного препарата готовят насыщенный раствор Na2S03-7H20, добавляют немного концентрированного раствора гидроксида натрия для осаждения Са, Mg и других металлов и фильтруют. Фильтрат медленно нагревают до 100—105°С, при этом выпадает безводный Na2S03. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке Бюхнера и сушат осадок при комнатной температуре.

Приготовление растворов

20 %-ный раствор. Растворяют 200 г Na2S03 или 400 г Na2S03-7H20 в 500 мл воды, нагретой до 60—70°С, и раствор фильтруют через фильтр синяя лента. Для ускорения фильтрования можно пользоваться отсасыванием. Фильтрат разбавляют водой до 1 л и сохраняют в склянке с притертой пробкой. Сульфит натрия в растворе окисляется кислородом воздуха и сохраняется не более 5 дней.

Насыщенный раствор. Растворяют 250 г безводного или 500 г кристаллического сульфита натрия в 500—700 мл слегка подогретой воды и фильтруют. Наибольшая растворимость сульфита натрия при 80 °С и составляет 28,3 г.

Растворы применяются в качестве восстановителей.

ОЛОВА (11) ХЛОРИД SnCl2-2H20 (М 225,63)

Свойства

Хлорид олова (II)—бесцветные прозрачные кристаллы; р=2,71; гПл=37,7°С. Плавится в своей кристаллизационной воде, при дальнейшем нагревании теряет ее. На воздухе адсорбирует кислород с образованием нерастворимого оксида хлора. В 100 мл воды растворяется 118,7 г соли при 0°С, при увеличении количества воды образуется осадок основных солей. Растворим в концентрированной и разбавленной соляной кислоте, в растворах щелочей и в этаноле.

Безводный SnCl2(M 189,60) — бесцветная прозрачная кристаллическая масса; р=3,95; ^ПЛ==247°С; ^ИП = 606°С. Хорошо растворим в воде (в 100 мл растворяется 83,9 г при 0°С и 263 г при 15°С) и многих органических растворителях (ацетоне, этаноле, пиридине, уксусноэтиловом эфире, амиловом спирте). Товарные препараты марки ч. д. а. содержат 97 % SnCl2-2H20; марки ч. не менее 95%.

Получение

1. Кристаллогидрат получают растворением металлического олова в соляной кислоте. В платиновую чашку помещают 70 г гранулированного олова, добавляют 180 мл соляной кислоты (р=1,14) и кипятят смесь до полного растворения олова. Раствор фильтруют и фильтрат выпаривают (лучше в вакууме) до тех пор, пока проба жидкости при охлаждении не будет кристаллизоваться. Затем раствор охлаждают льдом, переносят смесь на воронку, дают жидкости стечь, а кристаллы помещают в банку с притертой пробкой. Маточный раствор упаривают и кристаллизуют из него еше

72

73

порцию довольно чистой соли. Выход ПО—120 г (83— 90%). Полученный препарат соответствует квалификации ч. д. а.

2. Для получения безводной соли в стакан вместимостью

600 мл помещают 204 г уксусного ангидрида (СНзСО)20

и при непрерывном перемешивании вносят (под тягой)

226 г SnCl2-2H20. Реакция протекает с выделением большого количества тепла и уксусный ангидрид начинает кипеть. Смесь выдерживают 1,5 ч, затем выпавшие тонкие

белые кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают два раза (по 50 мл) абсолютного эфира и сушат

в вакуум-эксикаторе. Выход 100 %.

3. В фарфоровой чашке нагревают (под тягой) 200 г

SnCl2-2H20; соль плавится при ~40°С. Часто перемешивая

жидкость, температуру постепенно повышают до 120—

125°С, при этом жидкость густеет, превращается в тестообразную массу и затем в комочки, которые следует периодически измельчать. Далее температуру повышают до

130 °С и выдерживают соль при этой температуре до получения совершенно сухого продукта. Затем соль измельчают

пестиком и выдерживают в сушильном шкафу при 130—

135 °С до постоянной массы (~2 ч). Полученный безводный препарат охлаждают в эксикаторе и помещают в банку с притертой пробкой. Выход ~165 г (~100 %).

Полученный препарат, имеющий сероватую окраску, содержит ~99,6 % SnCl2 и соответствует квалификации ч. д. а. Совершенно белый препарат можно получить, выдерживая кристаллогидрат в течение 10 дней в вакууме над концентрированной серной кислотой при комнатной температуре.

Приготовление растворов

25 %-ный раствор. Применяют при фотометрическом определении молибдена, вольфрама, ниобия и рения. Растворяют при нагревании 250 г кристаллогидрата SnCI2-2H20

в 200 мл концентрированной соляной кислоты до полного

просветления раствора, после чего добавляют 800 мл воды.

Для предупреждения окисления олова (II) к раствору прибавляют несколько кусочков (гранул) металлического

олова. *

10 %-ный раствор. Применяют при определении железа в качестве восстановителя.

1. Растворяют 100 г кристаллического SnCl2-2H20 в 100 мл концентрированной НС1, если требуется, при нагревании. После охлаждения а проеветлення раствор разбавляют водой до 1 л. На дно склянки спускают

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лучшие чугунные сковородки
кухонный нож сантоку
аренда водителя с машиной
группировка ленинград москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)