химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

*

68

69

воряют при нагревании в 1 л воды. Если раствор мутный, его фильтруют.

НАТРИЯ СУЛЬФИД Na2S-9H20 (М 240,18)

Свойства

Сульфид натрия — бесцветные или слабоокрашенные большие гигроскопические призматические кристаллы, хорошо растворимые в воде и этаноле; р=2,47. На воздухе препарат медленно окисляется. При длительном хранении вследствие гигроскопичности над кристаллами появляется слой жидкости. Для приготовления растворов отбирают кристаллы, находящиеся под этой жидкостью и слегка промывают их водой. Они представляют собой сульфид натрия состава Na2S-9H20. Под действием света реактив сначала желтеет, затем приобретает бурую окраску. Разлагается при действии кислот и С02 воздуха (с выделением сероводорода).

Растворы сульфида натрия имеют сильно щелочную реакцию; при соприкосновении с воздухом под действием кислорода происходит разложение с образованием тиосульфата натрия:

ZNa? + 20j -f- НаО = NaaSA + 2NaOH.

Безводный реактив — белый или желтоватый порошок; р=1,86; М 78,04; f„a=950°C.

Получение

1. Из гидроксида натрия и сероводорода. Растворяют 250г гидроксида натрия в 1 л воды, фильтруют и раствор делят пополам. В одну часть раствора пропускают сероводород до полного насыщения, затем вливают оставшуюся часть раствора и быстро фильтруют, закрывая воронку часовым стеклом для уменьшения доступа воздуха.

Фильтрат выпаривают в вакууме на водяной бане при 50—55 °С до половины объема. Полученную смесь с кристаллами Na2S-9H20 растворяют в небольшом количестве воды. Раствор переливают в банку и охлаждают льдом при частом перемешивании. Если кристаллы не образуются, вносят «затравку» — кристаллик Na2S-9H20. Выпавшую соль быстро отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 2—3 раза этанолом порциями по 25 мл и переносят в банку с резиновой или корковой пробкой. Выход 400—450 г (53—60 %).

2. Для очистки растворяют 400 г сульфида натрия

(техн.) в 400 мл воды при нагревании и раствор фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают льдом при энергичном перемешивании. Выпавшие мелкие желтые кристаллы (600—700 г) отсасывают на воронке Бюхнера, переносят в чашку, добавляют 15 мл воды с 0,2 г гидроксида бария Ва(ОН)2, нагревают, снова фильтруют и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и для окончательной очистки растворяют при нагревании в 5—10 мл воды, прибавляют 2—3 г оксида цинка, тщательно перемешивают и после отстаивания фильтруют. Фильтрат охлаждают льдом, непрерывно перемешивая, и выпавшие кристаллы отсасывают.

Для получения безводной соли препарат сушат в вакуум-эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция. Выход 70—140 г. Если кристаллы получились желтоватые, то перекристаллизацию повторяют, добавив немного оксида цинка.

Приготовление растворов

1 н. раствор. Растворяют 120 г кристаллического сульфида натрия в 800 мл воды и разбавляют водой до 1 л.

10 %-ный раствор. Растворяют 100 г кристаллической соли в 800 мл воды и раствор разбавляют водой до 1 л. Раствор содержит 32,5 г Na2S.

2,5 % -ный раствор. Применяют для осаждения следов меди из дистиллированной воды, используемой для приготовления раствора комплексона III. Раствор хранят в парафинированной склянке или посуде из плексигласа.

Групповой реагент на катионы V группы. Растворяют 480 г кристаллического сульфида натрия и 40 г гидроксида натрия в воде и разбавляют водой до 1 л. Раствор можно приготовить, пропуская сероводород через 63 мл 5 н. раствора NaOH до насыщения, затем добавляют еще 63 мл 5 н. раствора NaOH и разбавляют водой до 1 л.

Меры предосторожности

Сульфиды натрия и калия являются умеренно горючими веществами. При горении образуются газы (диоксид серы), раздражающие дыхательные пути и глаза. При взаимодействии с минеральными кислотами обильно выделяют сероводород.

70

71

НАТРИЯ СУЛЬФИТ Na2S03 (М 128,04) ИЛИ Na2S03-7H20 (М 252,15)

Свойства

Сульфит натрия — большие бесцветные кристаллы, легко растворимые в воде; р= 1,56. На воздухе выветривается и частично окисляется до сульфата Na2S04. При нагревании выше 30 "С плавится в своей кристаллизационной воде, которая полностью улетучивается при нагревании до 120°С (в токе азота). При хранении в банках верхний слой сульфита защищает нижние слои от окисления. При нагревании до 150 °С (без тока азота) теряет кристаллизационную воду, при более высокой температуре плавится, образуя смесь сульфида и сульфата натрия.

Безводный сульфит натрия Na2S03 — белый порошок или мелкие кристаллики; р=2,63. В сухом воздухе не изменяется и окисляется значительно медленнее кристаллогидрата. Обе соли хорошо растворимы в воде и глицерине, слабо в этаноле.

Получение

1. Путем взаимодействия карбоната натрия с диоксидом серы. Профильтрованный раствор 160 г кристаллического карбоната натрия (или эквивалентного количества гидроксида натрия) в 320 мл воды делят пополам и одну часть насыщают (под тягой) диоксидом серы при нагревании на водяной бане до 40 °С. В полученный раствор, содержащий бисульфит натрия NaHS03, приливают вторую половину раствора карбо

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дизайнерские шторы обучение
олег погудин в доме музыки
сантехника дуравит цены
курсы фотошоп цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)