химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

с выделением СО.

Для поглощения оксида углерода СО в газовом анализе готовят солянокислый раствор хлорида меди (I). В склянку с притертой пробкой помещают 35 г хлорида меди (I) и 65 г металлической меди в виде спиралей из проволоки

65

или тонкой фольги. В склянку наливают 200 мл 20 %-ной соляной кислоты и дают меди раствориться. Для этого склянку выдерживают в течение суток при частом взбалтывании. Затем в склянку приливают 120 мл воды, дают жидкости отстояться и прозрачный раствор быстро сливают в чистую склянку с притертой пробкой; 1 мл такого раствора поглощает 4 мл оксида углерода СО.

2. Для приготовления аммиачного раствора хлорида меди (I) растворяют 250 г хлорида аммония в 750 мл воды,

прибавляют 200 г хлорида меди (I) и переливают в склянку с таким расчетом, чтобы она была почти полной. В склянку с раствором спускают спирали из металлической меди

(для предохранения раствора от окисления) и плотно закрывают резиновой пробкой. Раствор должен быть бесцветным. Перед употреблением к раствору добавляют (1:3)

концентрированный раствор аммиака; 1 мл такого раствора

поглощает 16 мл оксида углерода СО.

Поскольку из растворов хлорида меди (I), поглотивших уже значительное количество оксида углерода, последний начинает выделяться вследствие непрочности соединения соли меди с оксидом углерода, рекомендуется поглощать СО последовательно в двух растворах, сначала в солянокислом, а затем в аммиачном.

3. Для поглощения оксида углерода СО применяют также раствор сульфата меди (I) в концентрированной серной

кислоте с добавлением р-нафтола. Для его приготовления

20 г оксида меди (I) Cu20 медленно всыпают в охлажденную смесь 200 мл концентрированной серной кислоты с 25

мл воды при непрерывном размешивании, чтобы порошок

оксида меди (I) не образовывал комков. Затем медленно

при размешивании прибавляют 25 г В-нафтола. Раствор

плотно закрывают и дают стоять 1—2 дня.

Оксид меди (I) можно покупать или готовить в лаборатории. Для этого 100 г ацетата меди Си(СН3СОО)2Х +Н20 (темно-зеленые кристаллы) растворяют в 1 л воды и восстанавливают медь (II) раствором глюкозы (60 г в400 мл воды), нагревая до кипения. Выпавший в осадок оксид меди (I) отфильтровывают с отсасыванием, промывают водой и затем сушат.

Растворы солей меди (I), кроме оксида углерода, поглощают также кислород, ацетилен и тяжелые углеводороды (этилен, пропилен, бензол, толуол и др.). Поэтому перед поглощением оксида углерода СО эти газы должны быть удалены или предварительно поглощены. Если после поглощения оксида углерода предстоит определение еще ка66 ких-либо составных частей газовой смеси, то исследумый газ освобождают от хлористого водорода пропусканием его через раствор щелочи, а от аммиака—пропусканием через раствор серной кислоты. Эти примеси попадают в газовую смесь из поглощающих растворов.

Присутствие В-нафтола в сернокислом растворе оксида меди (I) обеспечивает получение более стойких соединений СО с солями меди. Один объем раствора поглощает пять объемов СО.

Поглощение оксида углерода проводят также раствором 15 г хлорида меди (I) в 200 мл 20 %-ной соляной кислоты, к которому добавляют 10 г сульфата меди (II) CuS04-5H20, 30 г гидроксиламина гидрохлорида NH2OH>< ХНС1, 40 мл концентрированного аммиака и разбавляют водой до 500 мл.

МЕДИ (II) ОКСИД CuO (М 79,54)

Свойства

Оксид меди (II) — коричнево-черный порошок или твердые черные кусочки; р=6,40. Под давлением плавится при 1148 °С. Нерастворим в воде. Препарат, полученный при низкой температуре, легко растворяется в разбавленных кислотах; сильно прокаленный CuO растворяется медленно даже в концентрированных кислотах при нагревании. Легко восстанавливается до металлической меди при нагревании в струе водорода, оксида углерода (II) и паров некоторых органических веществ.

Получение

Способы получения основаны на осаждении иона Си2+ действием гидроксида натрия или аммиака с последующим прокаливанием Си(ОН)2.

1. К отфильтрованному раствору (при 80—90 °С ) 34,5 г гидроксида натрия NaOH приливают горячий раствор 100 г сульфата меди CuS04-5H20 в 400 мл воды (но не наоборот) и выдерживают смесь при 90 °С 10—15 мин. Осадок быстро промывают два раза водой, переносят на полотняный фильтр и дают жидкости стечь возможно полнее. Осадок смывают водой с фильтра в колбу или банку и промывают декантацией до удаления иона SO|_ (проба промывной жидкости с раствором ВаС12 не должна давать мути в течение двух часов).

Жидкость декантируют, к осадку добавляют 40 мл концентрированного аммиака и оставляют на 1,5—2 ч, часто

57 взбалтывая смесь. Полученную суспензию разбавляют водой, декантируют, повторяют промывание аммиаком и еще промывают водой 5—6 раз до полного удаления из осадка ионов SO^b пробе осадка, растворенного в НС1, при добавлении раствора ВаС12 не должно появляться осадка даже через сутки). Промытый оксид меди (II) отсасывают на воронке Бюхнера, сушат при 200—300 °С и измельчают. Выход 28—30 г (90—95 %).

2. Растворяют 500 г кристаллического сульфата меди CuS04-5

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
эсп на нексию
В магазине KNS digital solutions потолочный кронштейн для проектора - федеральный супермаркет офисной техники.
электропривод ast04.s polar bear
мусорки уличные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)