химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

игоден для осушки водорода, кислорода, хлора, хлорида водорода, диоксида углерода, сероводорода, аммиака и органических жидкостей.

Кристаллогидрат Mg(C104)2-6H20 — игольчатые кристаллы; р = 1,97; гпл=147°С.

Получение

Нейтрализуют 30 %-иую хлорную кислоту (р= 1,21) в стакане постепенным добавлением оксида магния до насыщения. Избыток оксида магния отфильтровывают с отсасыванием через фильтр с пористой стеклянной пластинкой. Щелочной раствор нейтрализуют хлорной кислотой до слабокислой реакции по буМажке конго (до сине-фиолетового окрашивания), выпаривают до начала кристаллизации и охлаждают. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на фарфоровой воронке с мелкопористым дном (фильтровальную бумагу применять нельзя). Маточный раствор отсасывают 10—15 мин. Кристаллы растворяют в горячен воде, снова упаривают до появления кристаллической пленки и охлаждают. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, как и в первый раз.

Полученная шестиводная соль имеет вид белых игольчатых кристаллов, которые при растворении должны давать прозрачный нейтральный раствор.

Для получения тригидрата Mg(C104)2-3H20 шестивод-ную соль помещают в фарфоровую чашку и нагревают на электрической плитке. При 145—147 СС соль плавится в кристаллизационной воде, а потом постепенно затвердевает в пористую массу, состоящую главным образом из тригидрата перхлората магния,

52

63

Препарат необходимо хорошо перемешивать для предупреждения образования сплошной малопористой массы. Температуру повышают до 170—200°С, причем соль снова плавится, образуя бесцветную прозрачную жидкость. При этой температуре соль выдерживают 1—2 ч, не допуская ее повышения >230°С, так как соль при этом разлагается на Cl2, MgCl2 и MgO.

Для получения безводного перхлората магния трехвод-ную соль измельчают на куски диаметром 3—4 мм и помещают в колбу Вюрца, соединенную с масляным насосом, дающим разрежение до 13,5 Па.

Между колбой и насосом включают сушильную колонку, наполненную безводным СаС12. Включив насос, нагревают колбу в сушильном шкафу 2—3 ч при 170 °С, а затем 3 ч при 220—240 °С. Полученная белая пористая аморфная масса перхлората магния содержит не более 0,1 % воды. Водный раствор его должен быть прозрачным, нейтральным и не давать реакции на хлорид-ион.

Если в лаборатории нет вакуум-насоса, то обезвоживают тригидрат перхлората магния при 170°С в струе воздуха при помощи водоструйного насоса, присоединенного через хлоркальциевую трубку к колбе, в которой осушается перхлорат магния. Воздух для осушки предварительно пропускают через колонку с безводной серной кислотой и пяти-оксидом фосфора. Полученный препарат хранят в банке с притертой пробкой, залитой парафином, или в запаянных ампулах.

Бывший в употреблении перхлорат магния регенерируют обезвоживанием в вакууме или в струе воздуха, как описано выше.

Перхлорат магния, использованный для осушки органических веществ, при нагревании может взорваться. Поэтому его не регенерируют, а растворяют в воде и сливают в канализацию.

МЕДИ (I) ХЛОРИД CuCl (М99.0)

Свойства

Хлорид меди (I) — белый мелкокристаллический порошок; р=3,53; ^пл=432°С. В присутствии влаги и под действием света приобретает фиолетовое или темно-голубое окрашивание. Хранить реактив следует в сухом темном месте в плотно закрытой банке. Нерастворим в воде, но хорошо растворим в концентрированной соляной кислоте с образованием раствора комплексного соединения ЩСиСЩ, темнеющего на воздухе. Растворяется в водном растворе аммиака, образуя бесцветный раствор, быстро приобретающий на воздухе характерный синий цвет аммиаката меди [Си(гШ3)432+. В сухом состоянии реактив довольно устойчив, во влажном быстро переходит в соединения оксида меди.

Получение

Хлорид меди (I) готовят из сульфата меди (II) CuS04X

Х5Н20. Растворяют 100 г кристаллического сульфата меди

(II) в 600 мл воды и фильтруют. Добавляют 150 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Спускают в раствор спирали из медной проволоки или из фольги так, чтобы они заняли весь

объем раствора. Смесь нагревают на водяной бане в течение нескольких часов, перемешивая стеклянной палочкой.

Жидкость из сине-зеленой постепенно становится коричневой, а затем обесцвечивается. При этом происходят реакции: >CuSOj + Nad = Na2S04 + CuCla; CuCl2 + Cu = 2CuCl; 2CuCl + 4HC1 = 2Нг[СиС13].

Полученную бесцветную жидкость выливают в два литра воды. Комплексное соединение разрушается и выпадает белый осадок хлорида меди (I).

2H2[CuCl3] = 4НС1 + 2CUC1.

' Осадку дают отстояться в темном месте, затем его отфильтровывают с отсасыванием, промывают 4—5 раз порциями по 10 мл насыщенного раствора сернистой кислоты (~6% S02), затем 25—30 мл этанола, отсасывают и сушат в сушильном шкафу при 110 °С. Выход составляет ~ 100 г.

Приготовление растворов

Растворы хлорида меди (I) в концентрированной соляной кислоте способны абсорбировать на холоду оксид углерода СО с образованием координационного соединения CuCICO, которое при нагревании разлагается

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Acer Veriton
электронные подарочные сертификаты обувь
спектакль бумажный брак ,bktns
как убрать вмятину на двери автомобиля без покраски

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.12.2017)