химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

щелочным, добавляют еще немного фтористоводородной кислоты. Раствор фильтруют и выпаривают до объема 80 мл. При охлаждении до 20—25 °С выпадают кристаллы KF-2H20. Соль отфильтровывают и отжимают между листами фильтровальной бумаги. Полученный препарат хранят в парафинированной стеклянной банке или фторопластовой посуде с пробкой.

Безводный препарат получают нагреванием кристаллогидрата при 130—150°С в медных чашках при перемешивании медным прутом.

КАЛИЯ ЦИАНИД KCN (М65,12) Свойства

Цианид калия — бесцветный кристаллический порошок; р = 1,56; ^пЛ=636°С. На воздухе расплывается; поглощая

44

45

из воздуха С02 и влагу, разлагается с выделением запаха горького миндаля (HCN); хорошо растворим в воде и глицерине, меньше в метаноле, мало в безводном этаноле. В 100 мл воды растворяется 71,6 г при 25°С; 81 г при 50°С и 122 г при 103,3 °С (температура кипения). Препарат марки ч. д. а. содержит 98 % KCN, марки ч. 96 % KCN.

Цианид калия, а также и натрия, сильно ядовит. Следует остерегаться подкисления растворов цианидов. Во избежание несчастных случаев к отработанным растворам на каждые 200—250 мл прибавляют по 25 мл 10 %-ного раствора соды Na2C03 и по 25 мл 30 %-ного раствора сульфата железа (II) FeS04-7H20, тщательно перемешивают и только после этого выливают в канализацию. Посуду немедленно промывают тщательно теплой водой. Все работы с цианидами ведут в вытяжном шкафу с хорошей тягой. Недопустимо попадание их растворов на кожу или одежду. Необходимо соблюдать строгие меры предосторожности.

1,5 %-ный раствор. Растворяют 15 г цианида калия и 5 г гидроксида калия в воде и разбавляют водой до 1 л. Цианид калия не должен содержать сульфидов.

Цианид калия применяют для отделения никеля от других металлов при определении никеля цианидным методом. Является хорошим комплексообразователем, применяют для маскировки многих элементов.

КАЛЬЦИЯ ГИДРОКСИД Са(ОН)2 (М 74,09) Свойства

Гидроксид кальция — белый сухой порошок, слипающийся в комки; р =2,078. Легко растворяется в соляной и азотной кислотах. На воздухе поглощает С02, переходя в СаСОз. Товарный препарат (ч. д. а.) содержит 97% Са(ОН)2.

Сильное основание, но мало растворимо в воде: в 100 мл растворяется при 20 °С 0,165 г; при повышении температуры уменьшается и при 100°С составляет 0,077 г.

Получение

1. Растворяют 250 г СаС12-6Н20 в 250 мл воды, нагревают до 80 °С и добавляют в несколько приемов отфильтрованный раствор 120 г NaOH в 250 мл воды. Горячую кашицу немедленно переносят на большую воронку для отсасывания и промывают до полного удаления иона С1~ в промывных водах '(проба фильтрата с 0,1 н. раствором AgN03, подкисленным HNO3). Промывают сначала водой, содер46

жащей 0,1 % NaOH, затем чистой водой. Отмытый осадок сушат при 80—100°С. Выход ~60 г ( — 70 %).

2. В стакан вместимостью 2 л, снабженный механической мешалкой, вливают одновременно и медленно из капельных воронок горячие растворы 530 г Са (N03)2-4H20 в 220 мл воды и 180 г NaOH в 570 мл воды. Скорость при-ливания обоих растворов должна быть одинаковой, растворы вливают за 10—20 мин. Указанные количества реактивов соответствуют эквивалентному соотношению; допустим небольшой избыток NaOH, но не Ca(N03)2.

3. В фарфоровый тигель достаточной вместимости помещают 10 г оксида кальция. При полуприкрытой крышке в тигель приливают из бюретки 7 мл воды, сначала по каплям, а затем, после прекращения бурной реакции, быстрее (всего за 15 мин). Тигель с полученным Са(ОН)2 выдерживают 1 ч в сушильном шкафу при 105 °С рядом с чашкой, содержащей твердый NaOH, затем охлаждают в эксикаторе. Препарат переносят в банку и заливают пробку парафином.

Приготовление растворов

Известковая вода. Насыщенный прозрачный раствор Са(ОН)2 поглощает С02 из воздуха, при этом выделяется белый осадок СаСОз. Этот прозрачный раствор при нагревании будет мутнеть вследствие выпадения Са(ОН)2; при охлаждении муть постепенно исчезает. Насыщенный раствор Са(ОН)2 готовят взбалтыванием препарата с водой; после отстаивания прозрачный раствор сливают с осадка. Концентрация Са(ОН)2 в таком растворе составляет ?~0,04 н., его называют известковой водой.

Известковую воду можно приготовить из оксида кальция: заливают 1 ч. (по массе) хорошо прокаленной СаО 4 ч. (по массе) воды. После распадения кусочков порошок размешивают с водой до получения однородной массы. Дают осадку осесть и возможно полнее сливают прозрачную жидкость. К осадку приливают 50 ч. (по массе) воды, перемешивают до получения однородной массы, закрывают плотно склянку и дают раствору отстояться. Прозрачный раствор сливают, а в склянку с осадком снова наливают воду для приготовления новой порции известковой воды. Применяют для определения С02.

Суспензия Са(ОН)2 в воде называется известковым молоком.

47

Меры предосторожности

Оксид кальция вызывает раздражение слизистых оболочек и кожи, обжигая их. Очень опасен при попадании в глаза. При контакте с водой происходит разогревание и увеличение в объеме, что может привести к разрыву сосуда.

Оксид кальция сле

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
телефон купить
информационный стенд мчс
Купить коттедж в Одинцовском районе в поселке Лион
сольный коцерт сергея жукова в нижнем 11 ноября

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)