химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

Получение

Нагревают в фарфоровой или платиновой чашке при 250°С в муфельной печи или на слабом пламени горелки 500 г бисульфата калия (приготовление см. ниже). Проходит реакция:

2KHS04 = KaSA+HA

при этом происходит вспенивание и выделение пузырьков водяного пара. Через 30 мин температуру повышают до 320—340 °С и нагревают расплавленную массу до прекращения выделения пузырьков и появления паров SO3. Нагревание продолжают еще 5—10 мин, затем охлаждают; застывшую массу, легко вываливающуюся из чашки, разбивают на куски и помещают в банку с притертой пробкой. Для длительного хранения пиросульфата калия пробку заливают парафином.

Бисульфат калия готовят двумя способами:

1. В платиновой чашке нагревают 87 г сульфата калия и 27 мл концентрированной серной кислоты до тех пор, пока масса не станет совершенно прозрачной. Плав выливают в фарфоровую или платиновую чашку, охлаждаемую холодной водой. По затвердевании массу разбивают на куски и хранят в плотно закрытых банках.

2. К 40 г хлорида калия КС1 добавляют 30 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в платиновой чашке до прекращения выделения газообразного НС1. По охлаждении поступают, как указано выше.

Бисульфат калия применяют для приготовления пиросульфата калия или как самостоятельный плавень.

КАЛИЯ ПИРОАНТИМОНАТ

(ПИРОСУРЬМЯНОКИСЛЫЯ КИСЛЫЙ КАЛИЙ) K2H2Sb20,-4H20 (М 507,78)

Свойства

Пироантимонат калия — белый зернистый порошок или мелкие кристаллы. Плохо растворим в холодной воде (0,4 г в 100 мл), лучше — в горячей (1,1 г в 100 мл); нерастворим в этаноле. Кислоты разлагают водный раствор реактива с выделением аморфного осадка сурьмяной кислоты; аммонийные соли сильных кислот вызывают такое же явление.

Приготовление растворов

Раствор для осаждения ионов Na+. Растворяют 22,7 г пи-роантимоната калия в 1 л воды при нагревании, кипятят

42

43

2—3 мин, по охлаждении добавляют 35 мл 6 н. раствора гидроксида калия КОН и перемешивают. Раствор оставляют стоять до следующего дня, а затем фильтруют.

Для проведения качественных реакций готовят свежеприготовленный раствор. Для этого кипятят 20 г соли с 1 л воды несколько минут, охлаждают, дают отстояться и сливают раствор с осадка с помощью сифона.

КАЛИЯ ТИОЦИАНАТ (РОДАНИД КАЛИЯ) KSCN (М97,18)

Свойства

Тиоцианат калия — бесцветное кристаллическое вещество; р = 1,882. Очень гигроскопичен, расплывается при хранении во влажном воздухе; хорошо растворим в воде (с сильным охлаждением). Растворим в этаноле, метаноле и ацетоне; 'пл=176,8°С. При 430 °С становится синим, по охлаждении снова обесцвечивается. В 100 мл воды растворяется 100,9 г KSCN при — 31,2 °С и 243,5 г при 25 °С. При 500 °С разлагается. При кристаллизации из раствора при низкой температуре получается кристаллогидрат состава KSCN-0,5 Н20, устойчивый при температуре от —29,5 до 6,8 °С.

Получение

Тиоцианат калия получают из тиоцианата аммония действием гидроксида калия КОН:

NH4SCN + КОН = KSCN + NH3 + НаО.

К горячему раствору (70 °С) 500 г тиоцианата аммония (ч. д. а.) в 250 мл воды добавляют при перемешивании раствор 368 г гидроксида калия КОН в 400 мл воды. Смесь нагревают при 80—85 °С до полного удаления NH3 (проба раствора при нагревании с раствором КОН не должна выделять NH3, обнаруживаемого по запаху). По окончании реакции раствор фильтруют через двойной складчатый фильтр. Фильтрат выпаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и сушат при 30—40 °С. Выход 400—440 г (62—70 %). Из маточного раствора можно получить еще 100—120 г соли путем выпаривания и кристаллизации.

Приготовление растворов

Для фотометрических определений железа (III) готовят 1,5 или 3 М растворы; для определений молибдена, никеля, урана и вольфрама — 25 или 50 %-ные растворы.

Препарат (х. ч.) применяют без дополнительной очистки.

Для контроля на содержание железа (III) растворяют 1—2 г реактива в 1—2 мл ацетона, при этом раствор должен оставаться бесцветным.

Если тиоцианат калия содержит железо (III), то к его раствору добавляют несколько миллиграммов какой-либо соли алюминия, осаждают гидроксид алюминия добавлением нескольких капель аммиака, оставляют стоять на 1—2 дня и сливают сифоном раствор с осадка. Раствор Брунса. Применяют при определении меди иодо-тиоцианатным методом. Растворяют 130 г тиоцианата калия и 20 г иодида калия в 1 л воды.

КАЛИЯ ФТОРИД KF (М58,10) ИЛИ KF-2H20 (М94,14)

Свойства

Безводный препарат — бесцветные кристаллы кубической системы; р=2,48; *ПЛ=857°С. Кристаллогидрат KF-2H20— бесцветное кристаллическое вещество. При 41 °С плавится в своей кристаллизационной воде. На воздухе кристаллы расплываются. Хорошо растворим в воде, нерастворим в этаноле. Водные растворы имеют щелочную реакцию и разъедают стекло. Применяют в качестве плавня.

Получение

К 100 мл разбавленной (1:1) фтористоводородной кислоты (15—20 % HF) добавляют карбонат калия КгС03 (около 50—70 г) до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке. Если раствор оказался

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
G3Q79A
плановое узи третьего триместра
пламегасители peugeot
топпер из кокоса купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)