химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

2. Полученный щелочной раствор Н202 в течение 20—30 мин при 20°С (не выше) приливают к раствору 100 г иода и 125 г иодида калия KI в 150 мл воды. В полученный раствор вносят еще 100 г иода и то же количество щелочного раствора пероксида водорода. Прибавление указанных количеств растворов иода и Н202 повторяют еще три раза. Затем вводят пятую порцию иода и раствора Н202, содержащий 72 мл пероксида водорода и 240 мл 25 %-ного раствора КОН, до исчезновения окраски иода (происходит резкое изменение окраски раствора из красной в желтую). Полученный раствор, содержащий около 550 г иодида калия и 3 г КОН в 1 л и не содержащий КЮ3, обрабатывают 10 г активного угля, фильтруют и осаждают ион SOJ-, прибавляя эквивалентное количество Ва(ОН)2 или ВаС03 (проба на полноту осаждения). Раствор снова фильтруют, упаривают и кристаллизуют. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и отмывают от щелочи 100 мл насыщенного раствора KI.

Выход препарата с использованием маточных растворов составляет 97 % по иоду.

Приготовление растворов

Для иодометрических титрований готовят 20—25 %-ные растворы иодида калия. Растворы должны быть бесцветны и храниться в склянках темного стекла. Запасные растворы не готовят, так как при стоянии выделяется иод и раствор желтеет.

Для фотометрических определений сурьмы в рудах растворяют в воде 10 г тиомочевины и 150 г иодида калия и разбавляют раствор водой в мерной колбе до 1 л. Для определения сурьмы в латунях (и в меди), а также в сплавах никеля готовят раствор 120 г иодида калия в 400 мл воды, затем 40 г гипофосфита натрия (фосфорноватистокислого натрия) NaH2P02-H20 в 400 мл воды, оба раствора смешивают и разбавляют водой до 1 л.

Для определения сурьмы в нелегированных сталях готовят раствор 60 г иодида калия и 6 г аскорбиновой кислоты в 40 мл воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют водою до метки. Готовят только перед применением.

КАЛИИНАТРИЯ КАРБОНАТ KNaCOs (М 122,10)

Свойства

Белый гигроскопический порошок, растворимый в воде с поглощением тепла; р=2,53. Представляет собою рав-номолярную смесь безводных карбонатов Na2C03 и KjC03 (2 ч. по массе на 1,3 ч.), с содержанием KNaC03 99— 101 %. Температура плавления его ниже, чем КгС03 и Na2C03 в отдельности. Применяется в качестве плавня.

Приготовление

Смешивают 106 г кристаллического карбоната натрия Na2C03- 10Н2О и 72 г карбоната калия КгС03 с 200 мл воды; нагревают до кипения при непрерывном перемешивании. Раствор фильтруют, упаривают до кашицеобразного состояния; полученное вещество отфильтровывают с отсасыванием в горячем виде и сушат при 80—90 "С. Выход 60 — 70 %. Все операции проводят в чашках из нержавеющей стали.

КАЛИИОЛОВА ХЛОРИД (ХЛОРОСТАННИТ КАЛИЯ) K2SnCl4-2H20 (№1374,74)

Свойства

Хлорид калийолова — бесцветное кристаллическое вещество, устойчивое на воздухе; при нагревании до 100 °С теряет кристаллизационную воду. Сухую соль или 25 %-ный раствор в 5 %-ном растворе НС1 применяют для восстановления меди (II) и железа (III) при фотометрическом определении молибдена, вольфрама, рения, ниобия и др., а также при определении меди осаждением солью Рейнеке.

Получение

Растворяют 15 г кристаллического хлорида олова (II) SnCl2-2H20 в возможно малом количестве воды. Если раствор получился мутный, то к нему добавляют разбавленную НС1 (1:1). Затем к раствору добавляют 15,5 г хлори40

41

да калия KG, растворенного в минимальном количестве воды. При охлаждении раствора на льду выпадают кристаллы хлорида калийолова K2SnCl4-2H20. Если соль не кристаллизуется при охлаждении, то раствор немного выпаривают на водяной бане. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием через стеклянную воронку с фильтрующим дном, промывают небольшой порцией ледяной воды, высушивают на воздухе и хранят в банке с притертой пробкой.

КАЛИЯ ПЕРХЛОРАТ КС104 (М 138,55)

Свойства

Перхлорат калия — бесцветное кристаллическое вещество; ^пл=610°С; р = 2,52. Плавится с разложением. Мало растворим в воде и очень мало в этаноле. Растворимость КС104 очень сильно зависит от температуры: при О °С она составляет 0,70 г в 100 мл воды; 18,7 г при 100 °С.

Приготовлеиие раствора

Насыщенный этанольный раствор КС104 применяют при определении калия перхлоратным методом для промывания осадка. К 100 мл этанола прибавляют 0,1 г перхлората калия и встряхивают в течение 2—3 мин. После отстаивания прозрачный раствор готов к употреблению.

Меры предосторожности

Перхлорат калия образует горючие смеси с органическими веществами. Взрывается при соприкосновении с концентрированной серной кислотой. При тушении применяют воду. Следует хранить в сухом месте вдали от кислот и горючих" материалов.

КАЛИЯ ПИРОСУЛЬФАТ K2S20, (М 254,33)

Свойства

Пиросульфат калия — белая гигроскопическая кристаллическая масса; р=2,27. Легко растворим в воде с образованием гидросульфата калия KHS04. <„л выше 440 °С, но при 370—420 "С начинает частично разлагаться с выделением S03 и образованием сульфата калия KaS04. Применяют в качестве плавня.

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт детали без покраски
вес парковлй алюминиевой лавочки
короб для кровати с подъемным механизмом
братья запашные билеты без сервисного сбора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.11.2017)