химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

ор диоксида углерода, свободный от кислорода, после чего оставляют раствор для кристаллизации в атмосфере С02.

Через день маточный раствор сливают, промывают кристаллы сначала водой, затем этанолом. Поместив реактив между листами фильтровальной бумаги, возможно быстрее, постоянно перемешивая, высушивают его при 30 °С. Если получились очень крупные кристаллы, то их измельчают в ступке и образовавшийся порошок отжимают между листами фильтровальной бумаги.

2. Технический реактив сульфата железа (II) растворяют в воде, добавляют серную кислоту до кислой реакции по конго красный и оставляют на несколько дней без доступа воздуха, добавив в раствор кусочки железа и сульфида железа FeS (для осаждения меди и восстановления Fe3+ до Fe2+). Затем жидкость насыщают сероводородом для осаждения мышьяка, олова и др., после чего снова оставляют на несколько дней, затем раствор нагревают и фильтруют. К фильтрату добавляют немного металлического железа, упаривают на водяной бане до тех пор, пока плотность раствора не станет равной 1,34, снова фильтруют и оставляют на сутки для кристаллизации при температуре не выше 18 "С. Далее кристаллы обрабатывают по п. 1.

3. Устойчивый на воздухе препарат, почти свободный от Fe3+, получают перекристаллизацией из этанола. К концентрированному раствору сульфата железа (II) добавляют этанол (на 1 объем раствора 3 объема этанола). Выпавший кристаллический порошок быстро отсасывают на воронке Бюхнера, промывают этанолом и сушат на фильтровальной бумаге при комнатной температуре до исчезновения запаха этанола. Для удаления этанола можно порошок промыть водой, насыщенной диоксидом углерода. Содержание Н20 в препарате несколько меньше стехиометри-ческого.

Приготовление растворов

0,5 н. раствор. Применяют в качестве восстановителя. Растворяют 140 г сульфата железа (II) в воде, содержащей 50 мл 6 н. раствора H2S04 и разбавляют водой до 1 л.

ЖЕЛЕЗА (III) ХЛОРИД FeCI3-6H?0 (М 270,3)

Свойства

Хлорид железа (III) — красно-коричневая, кристаллическая, гигроскопическая, влажная на ощупь и довольно мягкая масса, с легким запахом HCI. При хранении во влажном воздухе расплывается; хорошо растворяется в воде, этаноле, ацетоне, глицерине и эфире. В 100 мл воды растворяется 74,5 г FeCl3-6H20 при 0°С; 91,9 г при 20 °С; 150,0 г при 37 °С. Водные растворы с кислотой (для предотвращения гидролиза) имеют желто-коричневую окраску. Водные растворы без кислоты имеют красно-бурый цвет; из них при стоянии выпадает осадок основных солей.

Хлорид железа (III) заметно улетучивается уже при 100 °С; гпл=37°С; выше 250 °С распадается на Fe203, FeCI2 и С12. При 317°С кипит и улетучивается с частичным разложением. Продажные препараты содержат неопределенное число молекул кристаллизационной воды.

Безводный хлорид железа (III) —темно-бурые, очень гигроскопические кристаллы или черно-коричневые кристаллические корки; р=2,898 (при 25 °С); /ПЛ=308°С (в ат36

37

Помещают полученные 70 г оксида кальция на железный лист с загнутыми краями и добавляют при энергичном перемешивании шпателем 65 мл приготовленного раствора гидроксида натрия. После окончания реакции (через 5— 10 мин) массу подсушивают 8—10 мин при 200—250 °С, затем дробят, отсеивают кусочки крупнее 3 мм, а более мелкие зерна отсеивают под тягой от пыли, помещают в банку и заливают парафином.

Если для реакции берут 50 мл раствора NaOH, то сразу получается сухой продукт, не требующий подсушивания. Выход ~ 100 г. Препарат применяют для микрохимического анализа.

КАДМИЙ Cd (М 112,4)

Свойства

Серебристо-белый металл; р=8,64. На воздухе тускнеет, покрываясь пленкой оксида, который и предохраняет металл от дальнейшего окисления. Кадмий легко растворяется в азотной кислоте, медленно в разбавленной серной и соляной кислотах. Ео=—0,402 В; /пл=321 °С; 4ип = =767°С. Чистота 99,99 %.

Электролитический кадмий — серый зернистый порошок.

Применяют в качестве восстановителя в редукторе Джонса.

КАЛИЯ ИОДИД Kl (М 166,01)

Свойства

Иодид калия — бесцветное кристаллическое вещество; р=3,П8; fM=680°C, /BI!n=1420oC. В сухом воздухе вполне устойчив, во влажном воздухе расплывается. Хорошо растворим в воде, поглощая при этом тепло. Растворимость: 127,8 г при 0°С; 144,5 г при 20°С; 208 г при 100 °С в 100 мл воды. Насыщенный раствор кипит при 118,4°С и содержит 221 г KI на 100 мл воды. Растворим в метаноле (~15 г при 0°С в 100 г безводного СН3ОН), этаноле (1,4 г при 0°С, лучше растворяется в 95 %-ном этаноле при нагревании), в ацетоне (2,2 г при 0°С в 100 г), глицерине (39,7 г при 16°С в 100 г). На свету окисляется кислородом воздуха с выделением свободного иода. Хранят в банках темного стекла.

38

?Получение

Иодид калия можно получить из иода, обрабатывая его гидроксидом калия и пероксидом водорода:

31а + 6КОН = 5KI + КЮ3 + ЗЦД

КЮ3 + ЗН А = KI + 302 + ЗН20.

В охлажденный до 8—10 °С раствор, содержащий 40 г гидроксида калия КОН в 160 мл воды, вносят малыми порциями в течение 10—15 мин при охлаждении и перемешивании 46 мл 30 %-ного пероксида водорода Н20

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет лаванды в москве
Фирма Ренессанс лестницу в дом купить - всегда надежно, оперативно и качественно!
стул барный zeta
В магазине КНС Нева Acer P5515 - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)