химический каталог




Реактивы для технического анализа

Автор П.П.Коростелев

18 ч дно колбы не должно быть ма-< товым от выделившегося осадка BaS04. Сравнивать сле-1 дует с колбой, содержащей одну воду.

Хлориды С1_. К 100 мл испытуемой воды прибавляют 0,5 мл азотной кислоты плотностью 1,15 и 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Через 10 мин не должно быть заметно мути или опалесценции.

Металлы группы H2S и группы (NH4)2S. К 100 мл прокипяченной и охлажденной испытуемой воды в цилиндре с притертой пробкой добавляют 5 мл свежеприготовленной сероводородной воды и через 10 мин наблюдают окраску. Затем добавляют 2 мл 10%-ного раствора аммиака и через 10 мин снова наблюдают окраску. В обоих случаях вода должна оставаться бесцветной.

Кальций Са2+. К 200 мл испытуемой воды прибавляют 4 мл 10 %-ного раствора аммиака и 25 мл раствора ок-салата аммония, нагревают до кипения и дают стоять в течение 18 ч. Дно не должно быть матовым от осадка окса-лата кальция СаС204.

Раствор оксалата аммония готовят следующим образом: растворяют 6 г хлорида аммония в 60 мл воды, добавляют 10 мл насыщенного раствора оксалата аммония и 5 мл 10 %-ного раствора аммиака, нагревают до кипения, дают стоять сутки и отбирают пипеткой ~40 мл прозрачного раствора, который и применяют для проведения испытаний на Са2+.

Окисляемость. К 100 мл испытуемой воды прибавляют 2 мл серной кислоты плотностью 1,11 и 0,15 мл 0,01 н. раствора перманганата калия. Раствор кипятят 3 мин. При сравнении с чистой дистиллированной водой испытуемая вода должна иметь розовый оттенок. Сравнение проводят в проходящем свете на белом фоне.

Испытание рН. Проводят с помощью индикаторов. При добавлении к 10 мл испытуемой воды одной капли раствора фенолового красного окраска должна быть желтой или желто-розовой; при добавлении одной капли раствора метилового красного окраска должна быть чисто желтой.

Характеристика простой (водопроводной), деминерализованной и дистиллированной воды дана в табл. 14.

Данные по анализу водопроводной воды и очищенной различными методами приведены в табл. 15.

Водопроводную воду контролируют определением ее жесткости. Отбирают пипеткой 100,0 мл ее в колбу для титрования, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10 (20 г хлорида аммония и 100 мл концентрированного аммиака в 1 л воды), 0,1—0,2 г индикатора (мурексида в смеси с хлоридом натрия 1 : 100) и титруют 0,1—0,05 н.

340

341

ТАБЛИЦА I*

раствором комплексона III до перехода окраски от розовой до лиловой (аметистовой).

Жесткость воды выражают в миллимолях на 1 л:

Ж = (NalV) 1000,

где N — нормальность раствора комплексона III; а — число миллилитров раствора комплексона III, израсходованных на титрование; V — объем пробы воды, взятой для титрования, мл.

Для определения жесткости деминерализованной воды титрование ведут 0,01 н. раствором комплексона III с добавлением индикатора кислотного хром темно-синего (сухая смесь с хлоридом натрия 1 : 100). К 100 мл воды добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора с рН 10 (см. выше), 0,1—0,2 г индикатора и титруют до изменения окраски от красной до сине-сиреневой.

Титр 0,01 н. раствора комплексона III устанавливают по 0,01 н. раствору сульфата магния. Готовят 0,01 н. раствор ?сульфата магния из фиксанала или растворением 1,2325 г сульфата магния MgS04-7H20 в мерной колбе вместимостью 1 л. Если требуется, титр раствора устанавливают гравиметрическим методом, осаждая Mg2+ ионами фосфата.

Жесткость вычисляют по формуле, приведенной выше.

Грубый качественный контроль деминерализованной воды можно выполнить при помощи 4 %-ного раствора окса-лата аммония и 2 %-ного раствора нитрата серебра (смешивают 2—3 мл воды с 3—5 каплями раствора реактива). Появление мути укажет на загрязнение воды ионами Саг+ и С1-.

Особые способы очистки дистиллированной воды. Воду для анализа особо чистых веществ очищают двойной или тройной перегонкой в кварцевом аппарате. Содержание примесей в этом случае составляет 1-10^—5-10~8%. Лучшим методом получения очень чистой воды во всех случаях является ионный обмен с последующей перегонкой в кварцевом аппарате.

Для ультрамикроанализа дистиллированную воду получают перегонкой в кварцевом приборе, не имеющем резиновых соединений. Воду предварительно кипятят со щелочным раствором перманганата (добавляют перманганат калия до получения ярко-розовой окраски и 5 мл концентрированной серной кислоты на 1 л воды). Иногда воду перегоняют со щелочным раствором дитизона (10 мл 0,05%-ного раствора дитизона в 1 н. растворе NaOH на 1 л воды, рН 8,3). При перегонке отбирают только среднюю фракцию и перегоняют ее еще раз в кварцевом аппарате.

Для очистки дистиллированной воды от С02 и NH3 бутыль вместимостью 5—10 л заполняют на 3/4 дистиллированной водой и пропускают через нее воздух, очищенный от С02, в течение 5—6 ч. Воздух очищают от С02 пропусканием через две промывалки — с 50 %-ным раствором серной кислоты и 50 %-ным раствором гидроксида калия. Воду хранят в бутыли, закрытой пробкой с сифоном и с хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом. Небольшое количество воды (2—3 л) осв

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134

Скачать книгу "Реактивы для технического анализа" (3.82Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Этажерки Металл
бортовые компьютеры престиж официальный сайт
холодильник indesit bia 161 nf wtyf
качели для двоих спектакль

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)